钒配合物[VO(Phen)_2SO_4]·4H_2O·CH_3CH_2CHOHCH_3的合成、晶体结构和谱学表征

[VO(Phen)2SO4].4H2O.CH3CH2CHOHCH3(Phen=1,10-邻菲啰啉)在室温下通过溶剂法合成得到,此化合物的晶体结构通过X射线衍射,结构分析和红外表征来确定.结果表明这个化合物属于单斜晶系,空间群为P21/c.相应的晶胞参数为a=11.842(4)nm,b=20.263(6)nm,c=12.794(4)nm,β=91.335(5),Z=4,R=0.0466(5323),wR2=0.1613(7030).

(NH_3CH_2CHNH_2CH_3)_2[W^(VI)O_2(OC_6H_4O)_2]的合成、晶体结构及其与ATP相互作用的NMR性质研究

在室温下,选用具有手性特征的1,2-丙二胺(1,2-propanediamine)为对阳离子,由正四丁基铵十钨酸盐和邻苯二酚反应,得到了钨酶活性结构因子仿生配合物(NH3CH2CHNH2CH3)2[WVIO2(OC6H4O)2],用单晶X射线衍射测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=1.1099(3)nm,b=1.0416(3)nm,c=1.8874(6)nm,β=96.492(6)°,V=2.1679(11)nm3,z=4,R1=0.0445,wR2=0.0682;并对它进行了IR,1HNMR和UV-Vis谱学表征.利用NMR研究了其与三磷酸腺苷(ATP)的相互作用,结果发现手性特征的1,2-丙二胺及邻苯二酚苯环的1H化学位移在与ATP混合前后均呈现出较大的差异,分析得出:配合物中的金属离子在D2O中大多数均以W(V)价态存在,但在与ATP共存时转化为W(VI),并与配体发生了解离.

苯并15冠5与钼多酸的组装

以苯并15冠5和钼多酸为原料,用水热法合成了两个新颖的超分子配合物[Na(B30C10)][Mo6O19](1)和[NaL(CH3CN)][NaL][α-PMo12O40][NaL2](L=B15C5)(2),并用单晶X射线衍射测定了它们的晶体结构.配合物1属单斜晶系,空间群为C2/m,它包含三个基本单元:Na+,B15C5和Mo6O 129-,冠醚分子和Na+配位,并通过静电作用力和多酸分子相连.配合物2属三斜晶系,空间群为P-1,它包含一个[α-PMo12O40]3-离子和三个钠离子配合物.[Na(B15C5)]+通过Mo—O—Na—O键和多酸阴离子相连.