超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。

采用超高效液相色谱-串联质谱结合改良QuEChERS方法快速分析农产品中天然除虫菊酯6种成分残留

建立了以改良QuEChERS作为前处理方法，结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测农产品中除虫菊酯6种化合物残留量的检测方法。对QuEChERS的净化试剂和萃取盐进行优化，最终选用0．1％醋酸乙腈和dSPE萃取盐包萃取净化。采用多重反应监测（MRM）采集模式测定，除虫菊酯的检出限可达0．2μg/kg，最低定量限可达5．0μg／kg。在0．2～5．0μg／mL内具有良好的线性相关性，R。在0．999以上。除虫菊酯在菠菜、大蒜、大姜、胡萝h和大头菜基质中的加标回收率为85．6％～117．5％，相对标准偏差（RSD）值为0．4％～8．9％。改良的QuEChERS方法前处理简单，通用性强、回收率高，可以作为检测农产品中该类农药残留的有效前处理方法。

果蔬中复硝酚盐残留量检测方法的建立

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测水果蔬菜中复硝酚盐残留量的方法,样品经甲醇-水-磷酸体系提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量,液相色谱-质谱定性。结果表明,在0.01～1.0mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.01mg/kg。对草莓、苹果、番茄、马铃薯、菠菜、茄子6种水果蔬菜进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的添加回收,回收率在81.0%～106.6%之间,相对标准偏差3.9%～8.1%,该方法可靠、稳定,可满足水果蔬菜中复硝酚盐残留检测与确证的需要。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及2种代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果在0.1~200μg/L范围内线性相关系数r 2≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其2种代谢物在5、10和50μg/kg 3个加标水平下,回收率为71.2%~105.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~9.8%。结论该分析方法准确度和精密度高,均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。