用反相高效液相色谱法测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪含量

采用反相高效液相色谱法以桂利嗪为内标测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪的含量。以Ｖ甲醇：Ｖ乙腈：Ｖ缓冲液＝５８：２０：２２的体系为流动相，用ｈｙｐｅｒｓｉｌ不锈钢色谱柱、紫外检测器（检测波长２５４ｎｍ），血浆样品经乙酸乙酯萃取处理后进样测定。血浆中盐酸氟桂利嗪的含量在５～３００μｇ／Ｌ范围内与盐酸氟桂利嗪的峰面积和桂利嗪的峰面积之比呈线性关系（ｒ＝ ０．９９９ ７），方法对盐酸氟桂利嗪的平均回收率为８３．３％～８５．０％，检出限为３μｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）。用该法测定了１２名单次口服３０ｍｇ西比灵（盐酸氟桂利嗪）胶囊的健康志愿者血浆中盐酸氟桂利嗪含量。结果表明，该药在血浆中含量平均达峰时间为（２．６７±０．９１）ｈ，平均峰质量浓度为（１５４．９±６６．０）μｇ／Ｌ。该法适用于盐酸氟桂利嗪药代动力学的临床监测和研究。

高效液相色谱法同时测定小鼠脑组织中乳酸与磷酸肌酸含量

目的:建立同时测定小鼠脑组织中乳酸(LA)与磷酸肌酸(CP)含量的反相高效液相色谱法.方法:样本经研磨抽提、过滤后,以hypersil BDS C18为色谱柱;220 mmol/L 磷酸二氢钾/磷酸氢二钾缓冲液(pH6.7)、内含 6 mmol/L 四丁基氢氧化铵为流动相;流速 0.8 ml/min;紫外检测器于 210 nm 波长检测.结果:当乳酸与磷酸肌酸的摩尔浓度分别为 87～2784 μmol/L、9.8～306 μmol/L 时,其峰面积与摩尔浓度的线性关系良好;最低检测限分别为:43.2 μmol/L、2.4 μmol/L,日内相对标准偏差(RSD)分别为 6.0%、3.7%(n=5);日间相对标准偏差分别为 10.4%、9.3%(n=5);平均加标回收率分别为 95%、97%.结论:该方法灵敏,稳定性好,已成功应用于正常和缺血小鼠脑组织中乳酸与磷酸肌酸含量的同时测定.

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。

黄芪建中汤对胃黏膜损伤模型大鼠VEGF表达的影响

目的:观察黄芪建中汤对胃黏膜损伤模型大鼠血管内皮生长因子(VEGF)蛋白表达及胃黏膜组织形态学变化的影响。方法:选用健康SD大鼠32只,雌雄各半,随机分为4组:假手术组、模型组、雷尼替丁组和黄芪建中汤组,每组8只。采用改良Okabe法造模,分别观察各组用药1周后的胃组织变化,采用Guth法进行胃黏膜损伤评分;胃黏膜VEGF蛋白表达采用免疫组织化学染色,SABC法测定;HE染色光镜观察病理形态学变化。结果:Guth法胃黏膜损伤评分:模型组评分高于假手术组,各治疗组显著低于模型组,黄芪建中汤组低于雷尼替丁组。VEGF蛋白表达情况:模型组较假手术组减少,黄芪建中汤组与雷尼替丁组明显增加,两组间无显著差异。病理组织学变化:黄芪建中汤组、雷尼替丁组与模型组比较,溃疡有结缔组织增生填充,可见周围黏膜上皮再生。结论:黄芪建中汤可以促进与血管生成相关的VEGF的蛋白表达,改善胃黏膜微循环,发挥胃黏膜损伤修复作用。

反相高效液相色谱法测定人体血浆中表阿霉素的含量

采用反相高效液相色谱法 (以柔红霉素为内标 )测定血浆中表阿霉素的含量 ,流动相为 5mmol/LH3PO4-甲醇 -异丙醇 -乙晴 (6∶9∶7∶2 ,pH2 .9) ,YWGC18不锈钢色谱柱 ,荧光检测波长 :λex=4 5 0nm ,λem=5 30nm。血浆中样品经氯仿 -甲醇 -异丙醇 =5∶2∶3抽提液抽提处理后进样测定。血浆中表阿霉素的浓度在 0 .0 3～2 4mg/L范围内峰面积与柔红霉素的峰面积之比呈线性关系 (r =0 .9998) ,方法对表阿霉素的平均回收率为89 %～ 90 .7%。最低检测浓度为 0 .0 1mg/L。本法灵敏度高 ,线性范围大 ,符合临床用药的血药浓度监测和药代动力学研究的分析方法要求 ,并用于 4 0例已服用表阿霉素的癌症病人的血浆药物含量的测定。

薄层扫描法测定双解退热口服液中黄芩甙的含量

本文建立了薄层扫描法测定双解退热口服液中的黄芩甙的分析方法,黄芩甙在0.1～2.5μg/μl范围内呈良好的线性关系。相关系数r=0.9994,回收率可达97.8％,变异系数小于4.8％,该法简便、灵敏、快速,适于黄芩甙类中成药生产中的质量控制。

小檗碱竞争血浆蛋白结合部位所致药物相互作用的研究

目的 研究小檗碱 (Ber)与华法令 (War)、硫喷妥钠(Thi)、甲苯磺丁脲 (D860 )竞争血浆蛋白结合部位所致的药物相互作用。方法 采用体外透析平衡方法 ,观察Ber对War在透析外液中的浓度的影响 ;以药效学方法 ,观察Ber与War合用对小鼠凝血时间的影响 ;Ber与Thi合用对小鼠睡眠时间的影响 ;Ber与甲苯磺丁脲合用对小鼠血糖的影响。结果 Ber可明显增加透析外液中的War的浓度 (P <0 0 1) ;Ber与War合用 ,小鼠凝血时间明显延长 (P <0 0 1) ;Ber与Thi合用能明显延长小鼠睡眠时间 (P <0 0 1) ;Ber与D860 合用能明显降低小鼠血糖水平 (P <0 0 1)。结论 Ber能与War、Thi、D860 竞争血浆蛋白结合部位 ,使其游离药物浓度增高 ,药效 (或毒性 )

用反相高效液相色谱法测定小鼠心肌、骨骼肌中ATP、ADP和AMP的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定小鼠心肌、骨骼肌组织中ATP(三磷酸腺苷 )、ADP(二磷酸腺苷 )、AMP(一磷酸腺苷 )的含量。以150mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 (pH=6.25)为流动相 ,采用BDShypersilC18 不锈钢色谱柱 ,紫外检测波长为254nm ,线性范围为1～200mg/L。ATP、ADP和AMP的平均加标回收率均在90 %以上 ,检出限分别为10ng、10ng、15ng。该法灵敏、准确 ,试剂费用低。

盐酸川芎嗪经腹腔注射在兔眼视网膜组织中的药代动力学

目的 测定腹腔注射盐酸川芎嗪后不同时间兔眼视网膜川芎嗪的浓度 ,计算其药动学参数 ,研究其药动学特点。方法 4 4只家兔随机分为 11组 ,每只家兔腹腔注射盐酸川芎嗪 80mg·kg-1,在用药前 (0h)和用药后 0 2 5、0 5、0 75、1、1 5、2、3、5、8、12h取视网膜 ,采用反向高效液相色谱法 (RP HPLC)进行测定。 3P87软件拟合药动学参数。结果 腹腔注射盐酸川芎嗪后 ,其浓度在正常家兔眼视网膜呈开放型二室模型。理论值高峰浓度 (Cmax)为 1 6 3mg·g-1,达收稿日期 :2 0 0 4-0 1-3 1,修回日期 :2 0 0 4-0 2 -2 8基金资助 :广东省自然科学基金 (张清炯 0 10 765 )、国家自然科学基金(杨锦南 3 0 3 0 0 467)和广东省中医药管理局科学基金 (邓新国 10 40 0 64 )资助项目作者简介 :邓新国 ( 1961-) ,男 ,博士 ,研究方向 :眼科药物的开发、药理、药效和药代动力学研究 ;胡世兴 ( 195 2 -) ,男 ,博士 ,美国波士顿哈佛医学院眼科及免疫学博士后研究员 ,教授 ,博士生导师 ,通讯作者 ,Tel:0 2 0 873 3 0 2 89,E mail:Markhu @2 63 .net峰时间 (Tmax)为 0 32h ,半衰期T1/ 2α为 0 35h ,T1/ 2 β为 2 5 0h ,清除率 (CL)为 7 89g·h-1。实测值 15min为 (1 36± 0 16 )mg·g-1,30min达高峰为 (2 5 9± 0 19)mg·

建立离子对高效液相色谱法检测小鼠血浆中粉防己碱浓度的方法

目的建立高效液相色谱法检测小鼠血浆粉防己碱浓度的方法。方法用反相色谱柱,在室温条件下,流量为0 .7 mL·min-1,紫外检测波长为230 nm。内标为盐酸小檗胺,样品用乙醚萃取。结果在所建立的HPLC条件下,粉防己碱(TET)血浆线性浓度范围是50-2000ng.mL-1(γ=0.9991)。TET的最低检测浓度为10 ng·mL-1(S/N=3)。日内、日间精密度结果提示,各浓度组的变异系数分别小于3.25％,9.70％。结论离子对HPLC测定粉防己碱血浆浓度的方法精密、准确及重现性好。

葛根素腹腔注射在家兔房水中的药代动力学研究

目的 测定腹腔注射葛根素后不同时间家兔房水中的质量浓度 ,计算其药代动力学参数 ,研究药代动力学特点。方法 44只健康新西兰成年家兔随机分为 11组 ,各组每只家兔腹腔注射葛根素 80mg/kg加等量 5 %葡萄糖液 ,在用药后 0、0 5、1、2、3、4、6、8、12、16、2 4h取房水 ,采用反向高效液相色谱法 (RP HPLC)进行测定。 3P87软件拟合药代动力学参数。结果 注射后其质量浓度在正常家兔房水呈二室模型 ,3P87软件拟合药代动力学参数数值为 :达峰质量浓度(Cmax)为 1 613 μg/ml,达峰时间tmax为 1 680h ,半衰期t1/ 2α为 1 3 5 8h、半衰期t1/ 2 β为 19 72 2h ,表观分布面积 (V/F)为 4 888L ,曲线下面积 (AUC)为 8 5 0 1μg/(ml·h) ,清除率 (CL)为 2 165L/h。实测值 :3 0min为 ( 0 778± 0 2 89) μg/ml,2h达峰值为( 2 3 18± 0 14 7) μg/ml ,随后逐渐下降 ,2 4h几乎测不到。 结论 本方法灵敏、特异、准确 ,可用于房水中葛根素质量浓度测定 ;葛根素通过腹腔注射能透过血房水屏障进入房水 ,半衰期长。此结果为葛根素全身用药治疗眼部疾病提供了实验依据。

广陈皮中辛弗林和N-甲基酪胺的含量测定

前报通过比较分析,证实产于广东的多个柑橘皮品种的挥发油成分和含量都有其类似之处,从一个方面说明广陈皮的药源从正品茶枝柑皮扩展至常见的多种柑橘皮的合理性。本文主要测定产于广东各地的柑橘皮中的辛弗林(Synephrine)和N-甲基酪胺(N-Methylty-

毛细管气相色谱法测定人体血清中槐定碱浓度

采用毛细管色谱柱，槐胺碱作内标，以气相色谱法建立了一种测定人体血清中槐定碱浓度的方法。最低检出浓度为０．０５ｍｇ／Ｌ，绝对回收率大于９１．７％，日内和日间变异系数小于８．９％。建立的方法已应用在肿瘤病人滴注槐定碱药物的药代动力学研究中。

高效液相色谱法测定保心胶囊中次乌头碱的含量

采用高效液相色谱法测定保心胶囊中次乌头碱的含量。以此作为新药保心胶囊的质量控制指标。

一种简易检测人红细胞中6-硫鸟嘌呤浓度的HPLC法

目的:建立一种简易的反相高效液相色谱法检测人红细胞中6-硫鸟嘌呤的浓度。方法:以焦性没食子酸为内标,用70％高氯酸沉淀红细胞裂解液中的蛋白质,上清液在100℃水浴45min后,用HPLC分析。色谱柱为Hypersil BDS C_(18),流动相为水-乙腈-三乙胺(磷酸调至pH3.2)(99:0.8:0.2),流速为1.0mL·min^(-1),紫外检测波长为340nm,进样量为20μL。结果:6-硫鸟嘌呤最低检测限为0.02 mg·L^(-1)(S/N=3),线性范围在0.025～1mg·L^(-1),标准曲线回归方程Y=0.1085X+0.004 11(r=0.9999),平均回收率为96.0％～105.5％。结论:本测定方法简便快速,可满足6-硫鸟嘌呤和6-骁基嘌呤药代动力学研究和临床监测的要求。

气相色谱法测定线虫中的脂肪酸含量

气相色谱法测定线虫中的脂肪酸含量郑文晖，谭炳炎，汤丽芬，李章旺（中山医科大学中心实验室广州５１００８９）１前言线虫是一种微小的生物，采用传统的方法测定其脂肪酸需要大量的样品，这在培养过程中很难做到。本实验直接用试剂把线虫里的结合脂肪酸直接酯化出来，减...