食品中氨基酸的检测方法研究进展

氨基酸是组成蛋白质的基本结构单元,也是食品中重要的营养元素之一,对于食品中营养成分含量的测定研究一直是人们关注的焦点,因此对食品中氨基酸检测方法研究进展进行系统梳理与总结是很有必要的。本文主要概述了氨基酸的种类、营养价值评价方法、作用,系统综述了现有食品中氨基酸检测常用的分析方法,分析比较了不同检测方法的适用范围及优缺点,并对其进行了总结展望,为食品中氨基酸检测提供有益参考。

砷在水生生物中的生物累积、转化及在其他生物体内的代谢毒理学研究进展

砷作为全球水生生态系统的重要污染物,普遍存在于淡水和海洋环境中,具有一定的生物累积性与生物毒性.水生生物作为生态系统的重要组成部分,砷在全球生物化学循环的过程中通过迁移、累积、转化、富集在水生生物体内,产生毒性作用,而砷对水生生物的毒性与其在水生生物中的赋存形态有关.目前关于砷在水生生物中的生物累积、生物转化及其代谢毒理的基础科学研究受到国内外研究者的广泛关注,而少有对该领域内的研究进展、研究热点、趋势方向的系统整合,本文针对这一领域文献进行梳理,系统阐述了砷在水生生物中的生物累积和生物转化情况;概述了砷在水生生物、小鼠/大鼠、人体、微生物等生物中的毒性作用及代谢机制;并提出了未来有关砷研究可关注的重点及方向.本文可为进一步阐明砷在水生生物中的生物累积转化规律及砷的代谢毒性作用,为研究者进一步深入探索该领域内科学问题提供参考资料,同时对水产品安全、环境生态、医学等相关领域的研究具有一定的借鉴意义.

质谱技术在动物源性食品兽药多残留检测中的研究进展

随着养殖技术的快速发展,大范围使用兽药造成的药物残留与食品安全息息相关,在动物源性食品中,不同基质中兽药残留的来源途径比较广泛。这些兽药残留超过一定水平就会对人类健康造成严重威胁,甚至产生致癌、致畸作用。在全世界范围内已经有相关法规对兽药残留作了限量要求。同时,检测技术的发展为能够快速高效地检测出动物源性食品中不符合法规限量的兽药提供了有力的保障。本文就近十年来动物源性食品中多兽药检测方法所使用的前处理方法及常用的质谱检测技术进行了综述,总结了前处理方法的优缺点和不同质谱检测技术的优势和局限性。

分散固相法与气相色谱-质谱法相结合测定自来水中的土腥味物质

建立了正己烷提取、分散固相浓缩、气相色谱-质谱(GC-MS)测定自来水中土腥味物质土臭素(GSM)和2-甲基异冰片(2-MIB)的方法。通过对提取剂体积、分散固相时间、洗脱剂比例的优化,确定了最佳实验条件,即15 mL正己烷进行液液萃取,0.5 g硅胶分散固相吸附7 min,1 mL正己烷-乙酸乙酯(1∶1,体积比)进行洗脱。采用优化的GC-MS色谱条件,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量。结果显示,GSM和2-MIB在0.5~500 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限分别为0.8、0.4 ng/L,定量下限分别为2.5、1.5 ng/L。以自来水为空白基质,在4、8、20、80、400 ng/L加标水平下,GSM和2-MIB的平均回收率为72.7%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法操作简便,定量准确,适用于自来水中GSM和2-MIB的测定。

2020-2021年东海沿岸主要市售贝类毒素污染监测与分析

为了解东海区市售贝类贝毒污染情况的现状,对贝毒污染的时间和空间规律进行分析,2020年9月—2021年11月(2020年秋季、2021年春季和秋季),选择东海北部、中部和南部3个区域的9个地点,采集当地市售贝类样品,采用LC-MS/MS方法对样品进行了13种麻痹性贝类毒素(STX、NEO、dcSTX、GTX2、GTX3、GTX1、GTX4、GTX5、C1、C2、dcGTX2、dcGTX3和dcNEO)、10种脂溶性贝类毒素(OA、DTX1、DTX2、PTX2、YTX、SPX1、GYM、AZA1、AZA2和AZA3)和软骨藻酸毒素(DA)的检测。结果表明,东海海域市售贝类毒素检出率为42.03%,其中,扇贝、贻贝和牡蛎的毒素检出率较高。检出毒素的类型包括麻痹性贝类毒素(GTX1、GTX2、GTX4、GTX5、dcGTX2和dcGTX3)、脂溶性贝类毒素(环亚胺类毒素GYM和SPX1,以及原多甲藻酸毒素AZA1)和DA,检出率依次为13.04%、34.78%、2.90%。东海南部贝类样品的毒素检出率最高(54.55%),东海北部贝类样品的毒素检出率(38.89%)和东海中部(34.48%)差别不大,但检测出的毒素类型较少。除DA毒素只在秋季样品中检测出外,无论是麻痹性贝类毒素还是脂溶性贝类毒素,其在春季样品中的检出率、毒素类型和毒素含量均相对较高。麻痹性贝类毒素污染风险主要发生在春季;脂溶性贝类毒素污染风险在春季和秋季均存在,但春季风险相对较高。所有样品中麻痹性贝类毒素含量均未超过国家贝类食品中麻痹性贝类毒素安全限量标准,脂溶性贝类毒素和DA的含量也未超过欧盟关于食品中脂溶性贝类毒素的安全限量标准,因此东海海域贝类产品整体安全性较好。建议重点加强对春季东海区市售贝类毒素的安全监测,尽快制定脂溶性贝类毒素安全限量国家标准。

暗纹东方鲀的营养品质及相关研究进展

河豚因其独特的鲜美口感深受消费者喜爱,随着我国食用养殖河豚市场的逐渐放开,更多消费者有机会品尝这一美食。本文选择我国河豚中有代表性的品种暗纹东方鲀,对其基本营养成分、氨基酸、脂肪酸和风味物质的研究现状进行了阐述,同时介绍了养殖模式对暗纹东方鲀营养品质的影响和相关探索性研究进展,并在此基础上对暗纹东方鲀的未来研究方向进行了展望。

鱿鱼和龙头鱼中甲醛本底含量及变化规律研究

目的探讨鱿鱼和龙头鱼中甲醛本底含量及变化规律。方法采用液相色谱法测定鱿鱼和龙头鱼中的甲醛本底含量,初步探讨了龙头鱼和鱿鱼内源性甲醛的来源,研究了冻藏条件下甲醛含量随时间的变化规律。结果龙头鱼鱼肉中的甲醛含量明显高于鱿鱼。太平洋褶柔鱼肉的甲醛含量为6.76~146 mg/kg,平均值为26.4 mg/kg;剑尖枪乌贼中未检出甲醛;龙头鱼中的甲醛含量范围为17.5~374 mg/kg,平均值为167 mg/kg。在-20℃条件下,太平洋褶柔鱼和龙头鱼肉中的甲醛含量都随冻藏时间的延长而显著增加,剑尖枪乌贼在冻藏3个月后甲醛含量仍为未检出。结论并不是所有种类的鱿鱼都含有内源性甲醛,检测机构在测定水产品中甲醛含量时,应标明取样时间和检测时间。

麻痹性贝类毒素检测技术研究

麻痹性贝类毒素是目前世界范围内分布最广、危害最大的生物毒素之一,对麻痹性贝类毒素的检测监控是保障食品安全的重要措施。本文介绍了麻痹性贝类毒素传统检测方法,主要有小鼠生物检测法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和酶联免疫法等;简述了近年来开发的新型、快速的生物传感器技术,如免疫生物传感器、毛细管电泳免疫传感器和核酸适配体生物传感器等;梳理了麻痹性贝类毒素各类检测方法的特点,总结了其优缺点及应用领域,并对未来麻痹性贝类毒素检测技术的发展趋势进行了展望,以期为麻痹性贝类毒素的检测监管提供参考。

液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留的不确定度评定

研究采用液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量,并进行不确定度评定,建立不确定度评估数学模型。通过对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算出不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得出不确定度报告。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合和标准溶液配制。在实际检测过程中,增加标准曲线溶液的测定次数,控制标准溶液配制过程,提高检测人员工作质量,保持液质联用仪良好的稳定性和较高的灵敏度等可降低引入的不确定度,使检测结果更加可靠。

南极磷虾中砷的研究进展

南极磷虾广泛分布于南极区域,具有生物储存量大,分布范围广,营养价值高等优点,受到全世界范围的广泛关注。然而,南极磷虾及其产品中砷含量高,在很大程度上限制了其食用价值的开发。如何科学地评价高砷给食用安全带来的局限性,已成为亟待解决的科学问题。本文就南极磷虾中砷的含量、赋存形态以及毒性研究进行综述,目的是为南极磷虾产业发展提供参考依据。

矿物元素结合稳定同位素的中华绒螯蟹产地溯源

为了探寻矿物元素和稳定同位素在中华绒螯蟹产地溯源中的应用前景,建立一种中华绒螯蟹的产地溯源体系。采用微波消解-原子吸收光谱法和稳定同位素比率质谱仪分别测定崇明、阳澄湖和兴化3个地区中华绒螯蟹肌肉组织中K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Cu、Fe 8种矿物元素的含量和C、N稳定同位素丰度,结合多元统计分析方法建立对3个地区的中华绒螯蟹产地判别模型。线性判别分析对崇明、阳澄湖和兴化3个地区样品的判别正确率分别为100%、95%和100%,初始总体判别正确率为98.3%,交叉验证判别正确率为98.3%,主成分分析最终筛选出4个主要成分,累计方差贡献率为74.8%,采用第1、2和4主成分建立坐标系,绘制3个地区的样品在坐标系中的散点图,3个地区的样品分布在坐标系中3个不同的区域。证明矿物元素结合稳定同位素可以对长江水系不同地区的中华绒螯蟹进行区分。

我国贝类重金属污染现状及其脱除技术研究进展

随着我国工业和经济的不断发展,水体中重金属污染已成为我国重要的环境问题之一。贝类由于其滤食性特点具有极强的重金属富集能力,对我国贝类产品的质量安全造成了潜在风险,也给我国的贝类产品的进出口造成贸易壁垒。因此,有效控制贝类重金属污染已成为亟待解决的重大问题。本文综述了我国贝类重金属的污染现状,介绍了贝类重金属脱除技术的2个方向,即贝类活体脱除技术和贝类水解液脱除技术。最后对贝类重金属脱除技术仍存在的问题进行归纳和总结,为贝类重金属脱除技术的研究工作提供一定参考。

几种水生模式生物在持久性有机污染物毒理学评价中的研究进展

持久性有机污染物对环境及生物体产生的危害已引起全球范围内的持续关注。此类物质能够富集在生物体内,并通过食物链传递产生生物放大效应,进而引发“三致”作用、发育毒性、内分泌干扰效应等。水生模式生物具有饲养成本低、生理周期较短、繁殖量大等优点而被广泛应用于POPs毒理学评价。本文聚焦斑马鱼、青鳉鱼、非洲爪蟾等几种水生模式生物,对其在POPs毒性效应研究中的应用进展进行综述,包括POPs所致骨骼发育畸形、心血管系统病变、性腺发育异常等发育毒性,卵黄蛋白原的诱导、性腺指数、甲状腺激素水平的改变等内分泌干扰效应以及神经行为异常等相关研究内容,希望为POPs污染现状评估以及毒理效应的深入探索、疾病预测模型的建立提供资料参考,并对该领域研究过程中生物模型的筛选具有借鉴意义。

塔玛亚历山大藻产麻痹性贝类毒素能力的研究

为探究塔玛亚历山大藻(Alexandrium tamarense)产麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的能力,通过设置不同空间效应、盐度和营养素浓度对塔玛亚历山大藻进行培养,分析不同培养条件下塔玛亚历山大藻产麻痹性贝类毒素的能力。结果表明:1)塔玛亚历山大藻中至少含有13种PSP组分,其中主要成分为GTX1、GTX4、GTX5和C1、C2,占总毒素的97.2%。当藻细胞数量低于4×10^(3)个时,13种组分均不能定量检出;当藻细胞数量在4×10^(3)~5.9×10^(6)个时,13种组分不能完全定量检出;当藻细胞数高于5.9×10^(6)个时,13种组分均能够检出。2)不同条件下塔玛亚历山大藻产PSP能力比较,盐度25、35培养组显著高于盐度15培养组,1 L培养组显著高于0.1 L培养组,寡营养培养组显著高于富营养组。研究结果表明,塔玛亚历山大藻具有丰富的毒素谱,且分别在盐度25、1 L培养液和1/4倍营养素浓度下具有最佳产毒能力。

鱼饵料中地西泮含量调查及其对水产品养殖影响分析

本研究调查了垂钓鱼饵料中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并对导致水产品中DZP残留的可能性进行分析。本研究收集了23个地区的35个垂钓鱼用饵料样品,采用高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量测定。发现共有14个样品筛查出DZP,检出率40%,其含量为1.08~82214.00μg/kg,其关联降解产物去甲地西泮(Nordiazepam)、替马西泮(Temazepam)和奥沙西泮(Oxazepam)的检出率分别为2.86%、11.43%和11.43%,含量分别小于等于4.93μg/kg、2055.00μg/kg和968.00μg/kg。结果表明:DZP在鱼饵料样品中的检出率较高,且部分样品含量极高,其降解关联产物总量与DZP含量的比例低于4.80%,提示其存在极有可能是人为添加所致。使用含有DZP的饵料可能是水产品及其养殖地受其污染的主要原因之一,与垂钓渔业相关的水产养殖产业存在很高的被动用药风险,对消费者健康及中国水产养殖业全链条监管具有潜在影响。亟需进行饵料中DZP原药的来源调查、在污染水产品中代谢、对水产品行为影响、消费者食用安全风险、替代药物方案等方面的研究。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na_2溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)分离;采用Full MS/dd-MS^2模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1～50μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%～120%,精密度为5%～30%,其中,精密度在5%～15%、15%～20%和20%～30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%～30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm)进行分离,在质谱多反应监测(MRM)、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1~5.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量下限(LOQ)为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。

双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中糖肽类抗生素残留量

建立了鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈(7:3,V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷去脂,固相萃取柱C_(18)及PCX净化,在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,使用双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。实验结果表明,万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99。在5,25,100μg/kg^3个添加水平下平均回收率为92.8%~96.5%,相对标准偏差为4.5%~7.0%。方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。方法适用于鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了水产品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量同时测定的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)。样品经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂,MCX阳离子固相萃取柱富集净化,氮吹浓缩,定容过膜后测定。以甲醇和水为流动相,ZORBAX SB-C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用保留时间定性,外标法定量。在最佳检测条件下,目标化合物质量浓度在5~200 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)> 0.999),检出限(LOD)为10.0μg/kg,定量限(LOQ)为20.0μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在20,50,100μg/kg加标水平下,氨苯砜的回收率为70.1%~81.7%,N-乙酰氨苯砜的回收率为84.2%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法能够实现大批量水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测。