液相色谱串联质谱法测定纸制食品接触材料中芳香族伯胺迁移量

目的建立纸制食品接触材料中24种芳香族伯胺迁移量的液相色谱串联质谱检测方法。方法以不同种类食品模拟物进行模拟迁移实验,模拟迁移液过0.22μm滤膜测定。液相色谱使用ZORBAX-C18反相色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为流动相,在梯度条件下分析。在正离子模式下多反应监测(MRM)采集质谱信号,进行定性和定量分析。结果 24种初级芳香胺在50%乙醇溶液(v/v)模拟物中标准曲线的线性相关系数为0.9902～0.9999,加标回收率为72.98%～97.88%,相对标准偏差均在0.30%～9.90%,定量限均小于或等于3.0μg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足了相关法规的限量测定要求。

液相色谱-四极杆/离子阱质谱快速测定蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物及其代谢物残留

采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱(LC-QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法。样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙酸乙酯提取,高速冷冻离心净化;C18柱色谱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式;目标分析物使用同位素内标定量,在线EPI谱库辅助定性。7种目标分析物在0.125～50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999);定量下限(LLD)均达到0.1μg/kg;1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94%～108%;相对标准偏差(RSD)均不大于11.4%。

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠．

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后，加入乙酸铵水溶液，采用β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶酶解处理，过滤后，用Oasis MCX固相萃取柱净化，采用UPLC-MS／MS多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0．1μg/kg，定量下限为0．5μg／kg；在0．5、0．75和1.0μg／kg3个浓度添加水平，总体平均回收率为86．7％～114．3％，总体相对标准偏差均在10％以内。本方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法。样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程。液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析。在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析。选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证。方法的LOQ为0.9～2.4μg/kg;回收率为85%～106%;相对标准偏差为2%～11%。本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证。

高效液相色谱法测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移量

以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、95%乙醇4种食品替代物模拟纸制食品接触材料中10种邻苯二甲酸酯的迁移。以乙腈和水为流动相,Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent)色谱柱分离4种食品模拟物中的10种邻苯二甲酸酯;以C18固相萃取小柱对其进行富集净化,建立了高效液相色谱/二极管阵列检测器测定这10种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。结果表明,该10种化合物均在224 nm处有最大吸收波长,其标准曲线的线性相关系数(r2)均大于0.999 9,加标回收率为71%～107%,相对标准偏差为0.86%～8.0%,检出限均不大于0.1 mg/kg。该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求。

液相色谱-质谱法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定

建立了液相色谱-质谱法同时测定电子电气产品塑料部件中3种有机锡的方法。样品经四氢呋喃溶解，并经甲醇沉淀杂质后，用液相色谱-质谱仪进行测定和确证。色谱柱为ZORBAX 300-SCX柱（250mm×4．6mm×5μm i．d．），流动相为体积比80：20的甲醇-20mmol/L醋酸铵（含0．01％冰乙酸），等度洗脱，流速为1．0mL／min，选择离子监测模式。三丁基锡、三苯基锡、三辛基锡的线性范围分别为0．1～10．0、0．1～10．0、0．05～5．0mg／L（相关系数r^2≥0．9992），方法定量下限（LOQ）依次为0．005％、0．005％、0．0025％；平均加标回收率为80％～100％，相对标准偏差为1．6％～11．5％（n=6）。

液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～0.36μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20μg/kg)下的回收率为89.9%～118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%～16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。

高效液相色谱法测定水性涂料中的酚类防霉剂

建立了简便、准确的高效液相色谱法检测涂料样品中五氯苯酚（PCP）、四氯苯酚（TeCP）和邻苯基苯酚（OPP）。选用C18柱为分离柱,以甲醇-10 mmol/LNH4Ac为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220 nm。在该色谱条件下,PCP、TeCP、OPP分析线性范围分别为0.02-200 mg/L,0.02-200 mg/L,0.04-200 mg/L;最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,分别相当于涂料中的质量分数为5.0×10^-4%,5.0×10^-4%,1.0×10^-3%;方法加标回收率为96.6%-103.6%,相对标准偏差为0.98-4.3%（n=7）。本法能满足涂料中PCP、TeCP、OPP的分析测定。

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。

UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样品均质后，用乙腈提取，正己烷净化，无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后，氮气流吹干，甲醇溶解定容；采用UPLC—MS／MS电喷雾多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线定量。实验结果表明，12种大环内酯化合物在5—100ug/kg范围内线性关系良好，检出限均为5．0ug／kg，定量下限为10ug/／kg。5种空白基质样品中，10、25、50ug／kg加标水平的平均回收率为60％～117％，相对标准偏差均在20％以内。该方法灵敏度高、重复性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。

食品塑料包装材料中单体和添加剂及其检测技术

近年来,食品安全问题备受关注,食品包装材料的安全性与食品安全密切相关。以近些年国内外发表的食品塑料包装材料相关文献为基础,分析总结了三个方面的内容:食品塑料包装材料中常见残留单体、降解物、添加剂及其有害性;国内外食品塑料包装材料卫生标准;食品塑料包装材料中常见有害物质的检测技术,以便为相关领域的研究工作提供参考。

纺织品绿色设计评价体系的建立

将纺织品视同于一般工业产品,如家电、汽车、机电产品等。从生态纺织品生命周期的各个阶段出发,按照环境、资源、能源、技术、经济几大方面,对其生命周期的原料、制造过程、包装运输、使用过程、废弃及回收等不同阶段进行分析,识别出纺织品绿色设计评价体系的具体显著环境因素,选定了相应的定性、定量评价指标及限定值,建立了纺织品绿色设计评价指标体系。提出的纺织品绿色度的概念和半定量方法,可为纺织产品的绿色设计提供方案评估和决策支持。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定蛋黄粉中硝基呋喃代谢产物

采用固相基质分散技术，液-液分配净化，同位素内标定量，建立了蛋黄粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃类药物代谢产物残留的高效液相色谱-质谱／质谱测定方法。方法测定低限为0.5μg／kg；线性范围为0.5-6.0μg／kg；室内验证回收率范围为90.06％-109.8％；相对标准偏差2.0％-7.7％。该方法适用于残留检测实验室对蛋黄粉类基质中硝基呋喃代谢产物的监控检测。

高效液相色谱法测定涂料中乙酸苯基汞防霉剂

建立了高效液相色谱法对涂料中乙酸苯基汞进行检测的方法。样品经稀释后,以V（乙腈）∶V（2 mmoL NH4Ac）=90∶10为流动相,C18柱高效液相色谱分离,DAD为检测器,检测波长为195 nm。结果表明,线性范围为0.1~10 mg/L（相关系数r2=0.9995）,检出限为0.097 mg/L（相当于涂料中质量分数为2.43×10-3%）,对涂料样品进行5个不同浓度水平的添加回收,回收率为97.3%~103.1%,RSD≤4.5%（n=7）。本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能满足涂料中乙酸苯基汞的测定分析。

高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在猪毛发中残留及蓄积代谢规律

目的建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。方法选择成长期白猪(平均体质量50 kg),饲喂克伦特罗日粮,喂药周期为35 d,停药32 d。分别于喂药后的d 2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35,每个时间点随机采毛发样品3份,l.0 mo L/L氢氧化钠溶液溶解,叔丁醇:乙酸乙酯(3:7,v:v)震荡萃取,过阳离子交换(mixed-mode cationic exchange,MCX)固相萃取柱净化后用LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d 0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32,每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪,取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d 35为866.75μg/kg);克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低,休药d 32仍能够检出量为87μg/kg。结论该方法操作简单、重复性好、回收率高,适于检测动物毛发中的克伦特罗含量,可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。

固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5～18.0min区间内，采用面积归一化法积分，外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050～2.000mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9991。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质，在0.025，0.050mg／kg添加水平下，毒杀芬的回收率为107.2%～118.1%，测定结果的相对标准偏差为5.5%～8.8%(n=6)，定量限为0.025mg／kg。该方法检测快速，适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。

超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。