采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中18种邻苯二甲酸酯的含量。食品包装材料样品用正己烷提取,采用Aglient ZDRBAX RRHD Eclipse Plus C^(18)色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm),同时串联ZORBAX Eclipse Plus C^(18)富集柱(2...采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中18种邻苯二甲酸酯的含量。食品包装材料样品用正己烷提取,采用Aglient ZDRBAX RRHD Eclipse Plus C^(18)色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm),同时串联ZORBAX Eclipse Plus C^(18)富集柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇的混合液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。18种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.050~5.0mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.003~0.030mg·kg^(-1)之间。在0.1,1.0,10.0mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~3.9%之间。展开更多
建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,...建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,1.8μm),5mmol/mL乙酸铵水溶液(0.1%的甲酸水溶液)-乙腈作为流动相梯度洗脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物方法检出限在0.003~0.500mg/kg,相关系数≥0.9991,回收率为81.7%~93.5%,RSD%为1.5%~3.4%。结果表明,本方法满足测定纺织品中有机磷酸酯阻燃剂的需要。展开更多
文摘采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中18种邻苯二甲酸酯的含量。食品包装材料样品用正己烷提取,采用Aglient ZDRBAX RRHD Eclipse Plus C^(18)色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm),同时串联ZORBAX Eclipse Plus C^(18)富集柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇的混合液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。18种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.050~5.0mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.003~0.030mg·kg^(-1)之间。在0.1,1.0,10.0mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~3.9%之间。
文摘建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,1.8μm),5mmol/mL乙酸铵水溶液(0.1%的甲酸水溶液)-乙腈作为流动相梯度洗脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物方法检出限在0.003~0.500mg/kg,相关系数≥0.9991,回收率为81.7%~93.5%,RSD%为1.5%~3.4%。结果表明,本方法满足测定纺织品中有机磷酸酯阻燃剂的需要。