电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

密闭消解电感耦合等离子体质谱法同时测定苹果中多元素含量及其分布

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性。各元素的检出限在0.000 9~2.862 0μg/L,相对标准偏差为1.13%~3.45%。比较了不同元素在果皮和果肉中的分布,结果表明：果皮中的元素含量明显高于果肉,稀土元素在果皮富集明显。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷

样品采用过氧化钠在65O℃熔融20rain，经盐酸酸化后，选取Si251．612nm、A1237．312nm、Fe259．837nm、V292．402nm、P213．618nm为分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定硅、铝、铁、钒和磷，从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法。结果表明，不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品，对此类型样品各元素测定结果没有影响；当样品称样量为0．2g时，加入2g过氧化钠可以使样品熔解完全；而硅需在样品处理后24h内测定，以免导致结果偏低。各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性，校准曲线的线性相关系数r=0．9999；方法中各元素的检出限为18～117mg／kg。实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷，结果的相对标准偏差（RSD，n=l2）在1．0％～5．4％之间。按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷，结果与采用其他方法的测定结果相吻合。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铋矿石中铋及主量组分

利用X射线荧光光谱仪(XRF)结合粉末压片法来测定铋矿石中铋及主量组分。通过向样品中加入稀释剂硼酸来减小基体效应,并加入氧化镧来保持样品总质量吸收系数稳定。实验选取0.5g样品、0.5g氧化镧和2.5g硼酸混合均匀作为待测样品。为了解决铋矿石标准样品缺乏的问题,将钨铋矿石成分分析标准物质GBW07284与水系沉积物成分分析标准物质GBW07317以不同质量比例(1∶1,1∶2,1∶3,1∶5)混合配制成铋元素含量具有一定梯度的校准样品。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.26%~4.0%之间。方法中各元素的检出限为0.004%~0.95%。通过对GBW07241的验证,测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在4%以下。通过对多个样品的分析比对,实验方法的分析结果与常规化学测定值基本一致,符合地质样品分析规范要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量

锑矿石样品(0.100 0g)加入盐酸-硝酸(3+1)混合酸5 mL,氢氟酸5 mL,高氯酸0.5mL和硫酸(1+1)溶液1mL的混酸体系,加热(200℃)分解,蒸发至近干时,冷却,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸10mL,加热至盐类完全溶解,冷却,用盐酸-硝酸-水(3+1+36)混合液稀释至50mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并选择了合适的分析谱线。部分微量元素分析谱线的光谱干扰,运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准。测得各元素的检出限[3s×500(稀释因子)]为0.81~123μg·g-1。按上述方法测定CRM(GBW07174),其相对标准偏差(n=11)为0.51%~7.1%。

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中的高含量钛

钛矿资源主要类型为钛铁矿岩矿、钛铁矿砂矿、金红石矿。钛铁矿属于难熔矿物,一般不溶于硝酸、盐酸或王水。对于高品位钛铁矿,即使采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解样品,钛元素也易水解形成难溶的偏钛酸析出,常给分析带来很大困难。容量法和分光光度法等传统方法测定钛存在操作流程长、步骤多、效率低等不足。因此,选择合适前处理方法的同时将大型仪器分析方法结合起来,有利于提高钛铁矿分析的准确度和测试效率。本文建立了以2.0g过氧化钠为熔剂,使用刚玉坩埚在700℃熔融样品15min,热水浸取后盐酸酸化,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钛铁矿中的高含量钛元素的方法。实验中采用全程空白试液稀释定容标准溶液消除了钠基体影响,通过优化熔融温度和时间使样品分解完全,考察了过氧化钠用量来降低待测溶液中盐分以保证测定的稳定性,通过选择合适的分析谱线并采用背景扣除法消除光谱干扰。本方法检出限为0.0035%,测试范围为0.0066%~62.50%(均以TiO2含量计);经钛铁矿国家标准物质(GBW07839、GBW07841)验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~2.1%,相对误差为-1.69%~1.11%。本方法应用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于4%,TiO2分析结果与国家标准方法(硫酸铁铵容量法)一致。本方法有效解决了钛铁矿分解不完全及高含量的钛易水解的问题,实现ICP-OES对不同类型钛铁矿样品中钛元素的定量分析。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡

采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定银精矿中氧化镁

建立了采用直接加混合酸(5 mL氢氟酸、5 mL硝酸、5 m盐酸L和1 mL高氯酸)溶解样品,10 mL HCl(1+1)提取样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定银精矿中氧化镁含量的方法。方法检出限为0.0016%,测定下限为0.0064%,经富铜(银)矿石成分分析国家标准物质GBW07164验证,相对误差为0.43%;应用于实际样品分析,与标准方法火焰原子吸收光谱法测定结果对比,分析结果一致,方法的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%。方法简便快速准确,结果满意。

乙醇基体改进ICP-MS法直接测定植物中的痕量As、Se、Sb和Te

建立了HNO3-H2O2高压密闭消解、2%乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中As、Se、Sb和Te的新方法。探讨了乙醇基体对As、Se、Sb和Te信号的增敏效应,以2%乙醇作基体改进剂,各元素信号增敏因子在2~6之间。方法的检出限(3σ)分别为0.0450、2.49、0.0892、0.0202μg/L,相对标准偏差均小于3.6%。