九节茶药材质量标准研究

目的 对九节茶药材开展全面的质量标准研究,建立完善的九节茶质量标准。方法 收集13批九节茶药材,以异嗪皮啶对照品和九节茶对照药材建立薄层色谱鉴别方法;参考《中国药典》(2020年版)四部通则,对九节茶水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行检查;采用高效液相色谱法测定九节茶中异嗪皮啶和迷迭香酸的含量。结果 九节茶薄层鉴别特征斑点清晰,分离度良好;13批九节茶药材水分平均为9.4%,总灰分平均为5.2%,酸不溶性灰分平均为0.5%,浸出物平均为12.6%;异嗪皮啶平均含量为0.026%,迷迭香酸平均含量为0.030%。结论 本研究建立的薄层鉴别、检查及含量测定方法专属性强、准确度高、操作简便,可用于九节茶药材质量标准研究。

复方土槿皮酊与外用液体药用高密度聚乙烯瓶相容性研究

目的 探讨复方土槿皮酊与外用液体药用高密度聚乙烯瓶的相容性。方法 采用高效液相色谱法测定苯甲酸和水杨酸的含量,按2020年版《中国药典(四部)》通则0711第一法(毛细管柱法)测定乙醇体积分数。依据《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》,通过加速试验[温度(40±2)℃、相对湿度(90±10)%条件下放置6个月],长期试验[温度(25±2)℃、相对湿度(60±10)%条件下放置12个月],加严条件的影响因素试验条件下[温度(25±2)℃、相对湿度(20±5)%(低湿)和温度(25±2)℃、相对湿度(90±10)%(高湿)条件下分别放置6个月],以及多次开启试验,考察高密度聚乙烯瓶包装的复方土槿皮酊实际使用过程中苯甲酸、水杨酸含量及乙醇体积分数的变化。结果 苯甲酸和水杨酸的进样量分别在0.102~1.812μg和0.050~0.906μg范围内与峰面积线性关系良好(R~2=0.999 9,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于0.5%(n=6);平均加样回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.72%和0.92%(n=6)。加速试验、长期试验及加严条件的影响因素试验(低湿和高湿)条件下,3批样品均为黄棕色至红棕色的澄清溶液,无沉淀、浑浊、变色,无微粒、块状物析出。在加速试验中,3批样品中苯甲酸和水杨酸平均含量及乙醇平均体积分数分别为120.95~121.27 mg/mL、60.30~61.45 mg/mL、78.49%~79.49%,RSD均小于2.0%(n=18);在长期试验中,分别为121.06~121.89 mg/mL、60.49~61.81 mg/mL、79.40%~79.70%,RSD均小于2.0%(n=18);在低湿加严条件的影响因素试验中,分别为121.64~122.89 mg/mL、60.55~61.88 mg/mL、79.23%~80.05%,RSD均小于2.0%(n=18);在高湿加严条件的影响因素试验中,分别为121.11~122.99 mg/mL、60.51~61.88 mg/mL、79.45%~80.41%,RSD均小于2.0%(n=18)。多次开启试验结果显示,3批样品中苯甲酸和水杨酸平均含量及乙醇平均体积分数分别为121.86~123.90 mg/mL、60.60~62.08 mg/mL、79.74%~80.57%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论 所建立的高效液相色谱法结果准确、精密度和重复性均良好,可用于复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量测定。外用液体药用高密度聚乙烯瓶与复方土槿皮酊的相容性良好,可保证复方土槿皮酊的质量稳定。

显脉羊蹄甲的生物活性成分

目的对显脉羊蹄甲中具有抑制血小板聚集活性的有效部位的化学成分进行研究。方法从显脉羊蹄甲抑制血小板聚集活性部位中,利用溶剂分步萃取法和各种色谱手段(硅胶吸附柱色谱,聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,开放ODS柱色谱,液相色谱等)分离得到了10个化合物,根据其理化性质和光谱数据分析(1H-NMR、13C-NMR等)鉴定了它们的结构。结果从活性部位中分离鉴定的化合物为黄酮类,分别是:3,5,7,4'-四羟基-3'-甲氧基黄酮(3,5,7,4'-tetrahydroxy-3'-methoxyflavone,1)、5,7,3',4'-四羟基-3-甲氧基黄酮(5,7,3',4'-tetrahydroxy-3-methoxyflavone,2)、槲皮素(quercetin,3)、木樨草素(luteolin,4)、山柰酚(kaempferol,5)、5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(5,7,4'-trihydroxy-3'-methoxyflavone,6)、7,3',4'-三羟基-3-甲氧基黄酮(7,3',4'-trihydroxy-3-methoxyflavone,7)、杨梅苷(myricitrin,8)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(quercetin-3-O-α-Larabinopyranoside,9)、儿茶素(catechin,10)。结论化合物1-6、8-9均为首次从该植物中分离得到,化合物7为首次从羊蹄甲属植物中分离得到。

土茯苓总苷中的非黄酮类化学成分研究

目的:研究土茯苓总苷中的非黄酮类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶色谱及半制备液相色谱等分离技术,对土茯苓总苷中的化学成分进行分离纯化。结合理化性质,通过MS、NMR和CD等波谱数据鉴定化合物结构。结果:从土茯苓总苷中分离得到28个化合物,分别鉴定为:薯蓣皂苷元(1)、β-谷甾酮(2)、豆甾醇(3)、白藜芦醇(4)、咖啡酸(5)、5-O-咖啡酰莽草酸(6)、4-O-咖啡酰莽草酸(7)、3-O-咖啡酰莽草酸(8)、反式肉桂酸(9)、蝉翼藤糖酯A(10)、华中冬青素(11)、(+)-南烛木树脂酚(12)、肉桂酸乙酯(13)、毛色二孢素(14)、糙叶败酱碱(15)、金色酰胺醇酯(16)、交链孢酚(17)、没食子酸(18)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(19)、异细交链孢素(20)、3,4-二甲氧基咖啡酸(21)、thunberginol C(22)、3,5-二羟基香豆素-7-O-α-L-鼠李糖苷(23)、白皮杉醇(24)、原儿茶酸(25)、莽草酸甲酯(26)、甲基岩藻糖苷(27)、8-甲氧基蜂蜜曲菌素(28)。结论:其中,化合物15~17、19、20、22、23和28为首次从菝葜属植物中分离得到,化合物2、11、21和27为首次从该植物中分离得到。

高效液相色谱法同时测定追风透骨丸中龙胆苦苷和芍药苷含量

目的建立同时测定追风透骨丸中龙胆苦苷和芍药苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果龙胆苦苷和芍药苷质量浓度分别在15.718~157.175μg/mL和16.095~160.949μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.77%和99.28%,RSD分别为0.66%和0.60%(n=9)。12批样品中龙胆苦苷和芍药苷的平均含量分别为0.856,1.174 mg/g。结论该方法操作简便、结果准确、重复性及专属性良好,可用于同时测定追风透骨丸中龙胆苦苷和芍药苷的含量。

复方小儿退热栓的质量标准提高研究

目的:提高复方小儿退热栓的药品质量标准。方法:在原质量标准的基础上,建立处方中人工牛黄和南板蓝根的薄层色谱(TLC)鉴定方法;建立胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果:复方小儿退热栓中人工牛黄和南板蓝根的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且相应的阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱分别为Welch Xtimate C18柱(胆酸、猪去氧胆酸)、Agilent ZORBAX SB-C18柱(对乙酰氨基酚);流动相分别为乙腈-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱,胆酸、猪去氧胆酸)、甲醇-水溶液(20∶80,V/V,对乙酰氨基酚);流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.0 L/min(胆酸、猪去氧胆酸);紫外检测波长为244 nm(对乙酰氨基酚)。胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚进样量分别在0.1500~4.5000、0.2125~6.3750、0.0819~1.6385μg范围内线性关系良好(r均大于0.9992);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为100.35%、101.39%、98.81%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本研究在复方小儿退热栓原质量标准的基础上,增加了人工牛黄和南板蓝根的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定胆酸、猪去氧胆酸、对乙酰氨基酚的含量,能有效地提高该制剂的质量控制标准。

清热消炎宁颗粒一步制粒工艺研究

目的 对清热消炎宁颗粒的一步制粒工艺进行研究。方法 以颗粒合格率和水分为评价指标,采用单因素结合正交试验法对影响清热消炎宁颗粒一步制粒过程的因素进行考察。结果 最佳制粒工艺参数为:喷雾速度为15 r·min^(-1),雾化压力为0.15 MPa,进风温度为85℃。结论 该制粒工艺合理、可行,稳定性好,可为清热消炎宁颗粒后续的生产工艺研究提供试验依据。

HPLC法同时测定小儿奇应丸中3种成分的含量

目的建立小儿奇应丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基及脂蟾毒配基含量测定的方法。方法采用Phenomenex synergi FusionRP80A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长296 nm,柱温30℃。结果蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基分别在4.140~41.40μg·mL^(-1)(r=0.9998)、4.088~40.88μg·mL^(-1)(r=1.0000)、4.020~40.20μg·mL^(-1)(r=0.9998)线性关系良好,平均加样回收率在99.42%~99.79%(RSD<1%),供试品溶液在48 h内稳定,且该方法重复性良好。结论该含量测定方法精密度及准确度高,可用于小儿奇应丸的定量分析及质量控制。

基于网络药理学研究九节茶活性成分对肌肤屏障修复的作用机制

目的运用网络药理学研究九节茶多成分、多靶点、多通路修复肌肤屏障(skin barrier repair)的作用机制。方法通过中药系统药理数据库和分析平台(TCMSP)获得九节茶化学成分,以生物利用度(OB)≥30%、类药性(DL)≥0.18为阈值,筛选得到九节茶的有效成分,并利用Swiss Target Prediction网站检索到九节茶各有效成分对应的靶点;在GeneCards数据库输入关键词“skin barrier repair”,检索与屏障修复相关的疾病靶点;通过Cytoscape3.7.2软件构建“药物-疾病-靶点”的可视化网络;将九节茶有效成分与屏障修复的交集靶点通过STRING网站构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,并筛选核心靶点;通过Metascape数据库进行基因本体(GO)生物过程富集和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析;通过CB-Dock网站对九节茶主要活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果检索得到符合标准的九节茶有效成分11个,中药靶点对应的人类基因250个,屏障修复的疾病基因为4308个,中药靶点对应基因与疾病基因的交集基因190个。对190个交集基因进行基因GO功能分析,包含生物过程、分子功能、细胞组成3个方面,结果发现肌肤屏障修复生物学过程与对激素的反应、白细胞增殖调节、外部刺激反应的正调节、防御反应规则、磷酸化的正调节等方面相关;分子功能与蛋白域特异结合、磷酸酶结合、转录辅激活因子结合、非跨膜蛋白酪氨酸激酶活性、细胞因子受体结合等方面相关;细胞组成与转录调节复合物、薄膜筏、受体复合物、质膜细胞质侧的外源成分、焦点粘连等方面相关。结论KEGG通路富集分析发现肌肤屏障修复机制可能与癌症的途径、Th17细胞分化、乙型肝炎、破骨细胞分化、化学致癌-受体激活等通路相关。

文冠果种皮化学成分的分离与鉴定

目的对文冠果（Xanthoceras sorbifolia Bunge）种皮乙醇提取物的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化，根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从文冠果种皮中分离得到8个已知化合物，分别鉴定为：秦皮素（fraxetin，1）、秦皮苷（fraxin，2）、异嗪皮啶（isofraxidin，3）、原儿茶酸（protocatechuicacid，4）、香草酸（vanillicacid，5）、对甲氧基苯甲酸（4-methoxy-benzoic acid，6）够-谷甾醇（β-simsterol，7）、胡萝卜苷（daucosterol，8）。结论化合物3—7均为首次从文冠果种皮中分离得到，化合物6为首次从该属植物中分离得到。

新疆阿魏树脂的化学成分研究

目的研究新疆阿魏树脂的化学成分。方法利用硅胶、ODS柱色谱、HPLC色谱及反复重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、香草醛(2)、松柏醛(3)、3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-丙烯醛(4)、阿魏酸(5)和β-谷甾醇(6)。结论化合物3、4均为首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从新疆阿魏中分离得到。

崖豆藤属植物化学成分和药理活性的研究进展

豆科崖豆藤属植物药用价值广泛,在我国分布有35种和11个变种。该属植物主要含有黄酮类、生物碱类、香豆素类、萜类等化学成分,具有保护心血管、抗肿瘤、保肝和抗雌性激素等多种药理活性。为了进一步开发利用我国的崖豆藤属药用植物资源,对该属植物的组成、分布、化学成分和药理活性进行了系统的总结和综述。

土茯苓总苷化学成分研究

目的研究土茯苓Smilax glabra总苷的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及半制备液相色谱分离技术,对土茯苓总苷化学成分进行了系统的分离纯化。结合分离单体化合物的理化性质,通过MS、NMR和CD等波谱数据鉴定其结构。结果从土茯苓总苷中分离得到25个化合物,分别鉴定为土茯苓色酮A(1)、花柏色酮(2)、花旗松素(3)、北美圣草素(4)、柚皮素(5)、3′,5′,5,7-四羟基二氢黄酮(6)、高圣草素(7)、6-甲氧基柚皮素(8)、二氢山柰酚(9)、6-甲氧基橙皮素(10)、落新妇苷(11)、异落新妇苷(12)、新落新妇苷(13)、新异落新妇苷(14)、黄杞苷(15)、异黄杞苷(16)、槲皮素(17)、芹菜素(18)、高车前素(19)、山柰酚(20)、光叶菝葜苷(21)、5,7-二羟基色原酮(22)、儿茶素(23)、表儿茶素(24)和金鸡纳素Ib(25)。结论化合物1为新化合物,化合物2和8是首次从菝葜属植物中分离得到,化合物6~9、19和22为首次从该植物中分离得到。