离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中六价铬及三价铬

目的：建立测定保健食品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的新方法。方法：利用离子交换树脂装填的色谱柱，使Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）得以分离，洗脱液引入石墨炉原子吸收光度仪进行测定。结果：选定了最佳分离和测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。回收率在74％～107％之间。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高，适用于一般保健食品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的测定。

石墨炉原子吸收法直接测定生物液体样品中砷的方法研究

目的:建立测定生物液体样品中砷的新方法。方法:应用Triton X-100稀释样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量砷。结果:选定了最佳测量条件,该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对砷的最低检出量为0.73 pg,回收率在82%～99%之间。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高。适用于一般生物液体样品中痕量砷的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定氧氟沙星药物中镍的方法研究

目的：建立测定氧氟沙星原料药物中镍的新方法。方法：应用微波消解方法处理样品，横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量镍。结果：选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对镍的最低检出量为1.2pg，回收率在74％-107％之间。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高。适用于原料药物样品中痕量镍的测定。

分级净化结合气相色谱-质谱联用法测定豆芽中10种植物生长调节剂

建立了豆芽10种植物生长调节剂的分级净化体系,采用气相色谱质谱法（GC/MS）对该体系的效果进行了评价。豆芽先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化,先用5 mL甲醇洗脱得组分1,再用5%氨化甲醇洗脱得组分2;组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,组分2浓缩后用GC/MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。采用此净化体系对可以对不同性质的植物生长调节剂进行有效净化。结果表明,本方法完全可以用于豆芽中10种植物生长调节剂残留的检测,在豆芽中的添加0.01-0.1 mg/kg,10种植物生长调节剂平均回收率范围为70.5%-93.2%,RSD为5.2%-12.3%,本方法对10种植物生长调节剂的定量限（S/N≥10）为0.01-0.025 mg/kg,检出限（S/N≥3）为0.003-0.008 mg/kg。此净化体系简便、快速、准确,结合GC/MS可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测要求。

工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941～0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4～10.3ng,最低检出浓度0.01～0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001～0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4～2.7ng、烷烃类为1.4～3.7ng、芳香烃类为0.2～1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%～113.1%,RSD为0.6%～17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%～17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物的穿透容量400～4000ng,其余化合物的穿透容量均大于10000ng;稳定性实验中,除2,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷在15d内损失率为10%～15%,其余52种化合物损失率小于5%。本方法可用于工作场所空气中挥发性烃类物质检测,且快速、准确。

浙江省部分食品中农药残留水平研究

目的：为了解我省市售部分食品中农药残留状况.方法：2004年在我省杭州、绍兴、宁波、温州、湖州、金华、台州、衢州市等地共采集大米、面粉、花生、水果、蔬菜、茶叶1310份食品进行有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药残留监测.结果：食品中六六六、滴滴涕含量均低于国家标准限量,测定范围＜0.001～0.086 mg/kg,以δ-666、p,p＇-DDT检出最多.有机磷检出率为21.5%（208/967）,检出有机磷15种,以乙拌磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷残留最高.其中蔬菜的检出率23.4%（192/821）,超标率13.1%（108/823）;水果的检出率15.7%（16/102）,超标率12.7%（13/102）.氨基甲酸酯的检出率2.9%（13/441）,超标率2.0%（9/441）,以检出呋喃丹为主;拟除虫菊酯的检出率7.8%（50/645）,氯氰菊酯检出最多.结论：提示我省蔬菜、水果中农药残留依然严重,而农药的高检出率是本省农药中毒发生率高的主要原因.

浊点萃取-原子吸收法间接检测食品中维生素B_(12)方法的研究

目的:建立运用原子吸收分光光度计检测食品中维生素B12的新方法。方法:研究应用利用食品中维生素B12其中心配位金属钴,对样品进行消化预富集浓缩后用火焰原子吸收光谱法测定样液中的钴含量,从而间接的测定样品中维生素B12的含量。本方法利用浊点萃取富集测试样品溶液中的钴,避免了食品中高浓度盐对原子吸收光谱法的干扰,同时大大提高了检测灵敏度。结果:选定了最佳测量条件,该方法可满足实验需要,其回收率在90.0%～94%之间,相对标准偏差控制在2.5%左右。最低检出限为0.2μg/L。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高。适用于食品中维生素B12的测定。

杭州地区部分食品重金属污染状况监测研究

目的：了解杭州地区部分食品中以铅、镉为代表的重金属污染现状。方法：监测2003～2005年杭州地区粮食、茶叶、猪肾等11类食品中铅、镉污染状况。结果：3年共监测11类食品样品784份，铅符合国家标准735份，合格率为93．8％；镉符合国家标准637份（茶叶镉未做测定），合格率为93．1％。结论：杭州地区粮食、水果等食品重金属含量符合国家标准和CAC标准；茶叶、皮蛋、水产品等食品铅含量较高；而猪肾、软体类、鱼类等食品镉含量较高，今后应重点加强监督管理。

固相萃取结合高效液相色谱测定鸡肉中10种磺胺类药物残留

目的：建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法。方法：鸡肉经过甲醇提取，正已烷脱脂，SLW固相萃取柱净化，用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量。结果：当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0．05～0．2mg／kg时，方法回收率为67．4％～95．6％，变异系数为4．8％～11．5％，10种磺胺类药物最低检出浓度为0．01mg／g。结论：以HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物残留，操作简便、定量准确可靠。

浙江省部分食品中铅镉污染水平研究

目的:调查研究浙江省食品铅镉的污染水平状况。方法:于2003年对7个监测点15类673份食品进行铅、镉污染状况监测。结果:我省被检食品符合国家标准的有616份,占91.39%。符合CAC标准的有553份,合格率为92.73%(经标化)。铅含量较高的食品为茶叶、皮蛋、软体类、叶菜类,平均值分别是2.35、1.84、0.339、0.26 mg/kg;食品中镉含量符合国家标准的有535份,合格率为83.9%,符合CAC标准的样品有548份,合格率为85.3%(经标化)。镉含量较高的食品是猪肾、甲壳类、软体类、海产鱼,平均含量为1.637、0.346、0.285、0.159 mg/kg。结论:提示我省海产品、猪肾、茶叶受铅镉污染较重,应引起各级政府部门的重视。

高盐食品及海水中痕量元素Pb,Ni检测方法的研究

目的:建立测定高盐食品及海水中Pb,Ni检测的新方法.方法:研究应用利用注射器中填装吸附剂对高盐食品的消解液及海水中(pH>5)浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅和镍[1].本方法利用物理和化学的吸附作用富集测试元素同时避免了高浓度盐对石墨炉原子吸收光谱法的干扰.结果:选定了最佳测量条件,该方法只用一次洗提吸附剂即可满足实验需要,其回收率在 94%～98% 之间,相对标准偏差RSD控制在 2% 左右.Pb,Ni的最低检出限为 0.2 μg/L.结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高.适用于高盐食品及海水样品中痕量Pb,Ni的测定.

吹扫捕集结合GC-MS测定水中甲基叔丁基醚

目的：建立适用于水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集GC-MS测定方法。方法：水中甲基叔丁基醚吹扫富集到Tenax管中,解吸后经气相色谱柱分离,质谱检测器检测。结果：该方法甲基叔丁基醚的检出限为3.7μg/L,线性范围为3.7～59.2μg/L,其相关系数r=0.999,样品的加标回收率93.5%～108.9%,RSD为6.5%。结论：此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。

蛋白质组学技术在肉类鉴别及肉质分析中的应用进展

肉制品是人体中蛋白质和多种微量元素的重要来源,但对于肉制品中肉类的鉴别及品质分析的研究受到了传统方法的限制。近年来,蛋白质组学技术的应用极大地推动了肉类鉴别技术的发展,并对肉质形成的潜在分子机制的研究有着深远的影响。主要介绍了蛋白质组学的概念及其研究策略,全面综述了蛋白质组学技术在肉类鉴别和肉质分析中的应用进展,并展望了其研究前景,以期为肉制品的质量控制及肉质影响因素的研究提供理论依据。

SARS病毒分离与病原学研究

目的 从浙江省首发的 3例临床诊断SARS患者样本中分离SARS病毒 ,并进行病毒核酸、免疫学检测和形态学观察。方法 采集 3例SARS患者发病期的含漱液 ,接种Vero、Vero -E6、RD、Hep -2、MK单层细胞 ,观察细胞病变、免疫荧光法检测病毒抗原和RT -PCR法检测病毒核酸。抗原阳性的培养物作电镜形态学观察。结果 从 3例患者的 2份含漱液中分离到 2株SARS病毒 ,并发现Vero和RD两种细胞对SARS病毒敏感 ,在接种病毒后的 3天左右可出现典型的细胞病变 ,两株病毒已在Vero和RD细胞上传代 5代 ;在电镜下观察到SARS病毒颗粒。结论 分离的 2株病毒确定为SARS冠状病毒 ,并能在Vero细胞上稳定传代 ;建立的间接免疫荧光技术可用于SARS实验室诊断及流行病学调查等。

种类、产地、部位对竹叶中重金属分布的影响

重金属超标问题已成为竹叶高值化利用的瓶颈。本研究利用微波消化-电感耦合等离子质谱技术测定竹叶中重金属(Pb、As、Cd、Hg)的含量,分析不同种类、不同地区、不同部位的竹叶中重金属含量的分布规律。结果表明,不同产地、不同品种间竹叶重金属含量(Pb、As、Cd、Hg)差异显著,毛竹叶重金属含量(Pb、As、Cd、Hg)从树梢到树底逐渐升高。研究结果不仅为竹叶的深加工利用提供技术指导,也为竹叶提取物的原料采购、竹叶提取物和竹叶原料的重金属标准的合理制定提供数据支撑。

人发中痕量锡测定的方法学研究

目的：建立测定人发中痕量锡的新方法。方法：样品不经消解,应用空气直接灰化样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定人发中痕量锡。结果：通过实验,选定了最佳的检测条件。该法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对锡的最低检出量为1.98 pg,回收率在75%-90%之间。结论：本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于人发样品中痕量锡的测定。

石墨炉原子吸收法直接测定血清中硒的方法研究

目的：建立测定血清中硒的新方法。方法：应用Triton X-100稀释样品,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量硒。结果：选定了最佳测量条件,该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。本法对硒的最低检出量为14.7 pg,回收率在90%～102%之间。结论：本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于血清中硒的测定。

微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L^40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L^2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。