HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。穿心莲内酯浓度在12.7375μg·mL^(-1)~509.5μg·mL^(-1)范围内,线性良好(r^(2)=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg·mL^(-1)~136μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r^(2)=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD为08%。该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。

无公害畜产品检测标准探析

应用2001、2002年制定的无公害食品农业行业标准检测畜禽饮用水、屠宰加工用水、猪肉、鸡肉、牛肉、兔肉、羊肉、鸡蛋、咸鸭蛋、生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳和酸牛奶;应用2001年制定的《无公害畜禽肉安全要求》国家标准检测农业行业标准中未涉及到的其它肉类产品。通过检测发现了无公害标准中存在的问题与不足,针对具体项目和指标,提出了意见与建议。

复方硫酸锌粉I型中硫酸锌含量测定方法的改进

采用原子吸收分光光度法对复方硫酸锌粉I型中一水硫酸锌含量进行了测定。对现行标准中进行了适当改进,回收率为95.29%～103.76%,较现行标准大大提高,同时也简化了操作步骤。

无公害肉鸡饲养要点

概述了饲养无公害肉鸡的养殖场环境、用水标准、饲喂的饲料、兽药的使用准则以及疫病的控制和鸡场的饲养管理准则,以供广大养殖人员参考。

急性胰腺炎178例心电图分析

目的探讨急性胰腺炎(AP)患者心电图异常的发生率、预后及临床意义。方法对178例AP患者的心电图变化进行回顾性分析,其中水肿型胰腺炎126例,坏死型胰腺炎52例。结果 178例AP患者中有心电图异常的95例,发生率为53.4%,其中水肿型胰腺炎42.9%(54/126),坏死型胰腺炎78.8%(41/52),坏死型胰腺炎患者心电图异常发生率高于水肿型胰腺炎(P<0.05)。心电图异常主要表现为窦性心动过速和ST-T改变,以及其他各种心律失常和传导阻滞,严重者可出现心肌梗死。178例患者中死亡11例,均为心电图异常患者,治愈167例,其中心电图异常84例(50.3%)。结论 AP患者心电图异常对判断病情严重程度及估计预后有一定的参考价值,加强AP患者ECG的监测分析,对指导治疗、改善预后具有重要的意义。

林业项目资金管理中存在的问题及策略探讨

良好的生态环境是人们梦寐以求的家园,因此,国家对林业部门的资金投入也逐年增加。而资金的管理的好坏关乎着林业项目的进度和质量。通过对林业项目资金的形式和特点进行了论述,提出了一些林业项目在建设过程中管理的一些问题,并针对这些问题总结了相应的措施。

四黄止痢颗粒质量标准研究

为了提高和完善《中华人民共和国兽药典》二○一○年版中四黄止痢颗粒的质量标准,改进四黄止痢颗粒项下黄连、黄柏的薄层鉴别方法,增加黄芩的定性鉴别。采用HPLC法测定黄芩苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。黄芩苷对照品浓度在3.122~124.88μg/m L（r=0.9991,n=6）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为101.4%,RSD为1.6%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为四黄止痢颗粒的质量控制方法。

特定地区、特定人群肝脏B超情况分析

目的:探讨特定地区(血吸虫病流行传播未阻断地区)特定人群肝脏B超检查情况。方法:对40～59岁和60～70岁两组人群的肝脏B超检查及分析。结果:40～59岁人群组肝脏Ⅰ级占82.1%;肝脏Ⅱ级占3.4%;肝脏Ⅲ级占0.4%;其他占14%;60～70岁人群组,肝脏I级占58.3%,肝脏Ⅱ级占16.2%,肝脏Ⅲ级占13.8%;其它占11.7%。40～59岁年龄组人群血吸虫性肝纤维化人数明显低于60～70岁年龄组。结论:40～59岁年龄组人群血吸虫性肝纤维化人数明显低于60～70岁年龄组。20多年来国家不断加大对血吸虫病防治的投入以及对感染人群的及时正规吡喹酮治疗,大大提高了疫区人民的身体素质,取得明显成效。

199例血吸虫病心电图分析

目的观察各期血吸虫病患者心电图异常的发生率及临床意义。方法对199例血吸虫病患者的临床资料及心电图进行回顾性分析,其中急性组116例,慢性组54例,晚期组29例。结果 199例血吸虫病患者心电图异常的129例,发生率为64.8%,其中急性组79.3%(92/116),慢性组20.4%(11/54),晚期组89.7%(26/29)。心电图异常以窦性心动过速、ST-T改变为主。结论血吸虫病患者心电图异常对判断病情严重程度有一定的参考价值;应加强对血吸虫患者心电图的监测、分析,对指导治疗、改善预后具有重要的意义。

拉曼光谱在兽药打假中的应用前景

介绍新的检测技术——拉曼光谱,并分析拉曼光谱仪的特点、综述拉曼光谱在药物分析中的应用以及展望其在兽药打假中的应用前景,特别是执法人员在兽药查处现场快速筛选假劣兽药。相信随着科学技术的发展,拉曼光谱在未来兽药的打假过程中必将发挥重要的作用。

氟苯尼考及其制剂的拉曼光谱检测研究

用显微拉曼光谱仪研究了氟苯尼考及其同类药物甲砜霉素、氯霉素的拉曼光谱以及氟苯尼考制剂的拉曼光谱,并对其拉曼光谱进行了简单分析。结果表明该方法使用简单,分析速度快,能准确区别氟苯尼考、甲砜霉素、氯霉素三种药物结构上的差别,能初步判断制剂是否为可疑假兽药,是一种快速、识别率高的定性方法。

B超对血吸虫病肝脏的鉴别诊断

通过对病人肝脏进行B超检查有利于血吸虫病的流行病学调查;有利于病人治疗后的疗效考核与防治效果的监测;有利于肝脏疾病的鉴别诊断,通过同充血性肝肿大、慢性肝炎、脂肪肝、肝炎后性肝硬化、中毒性肝硬化的鉴别诊断,对血吸虫病人进行急时病原治疗,护肝治疗,防止向晚期血吸虫病转化。

恩诺沙星粉中未知添加物的确证

应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS),在正、负离子模式下对酸化、碱化样液进一步检测,获得未知物母离子和二级特征碎片的精确质荷比、同位素信息,并应用SCIEX OS软件进行分析推导。最后取疑似化合物对照品进行确证研究。UPLC-PDA初筛结果显示:酸化样液在1.870 min、5.122 min,碱化样液在5.122 min,均发现高响应未知色谱峰。对吸收波长和峰面积进行分析,推测含2个未知物,且未知物1(1.870 min)与未知物2(5.122 min)在酸性/碱性条件下可能发生转换。SCIEX OS软件分析推导结果显示:未知物2,母离子分子式拟合为C11H8O2,二级碎片结构解析含1个苯环、2个羰基和1个通过成环连接的丙烯结构,推测为甲萘醌;未知物1的分子离子峰为C11H9O5S-,二级碎片仅采集到HSO-3,丢失部分与未知物2一致,结合甲萘醌常见衍生物类型,推测为亚硫酸氢钠甲萘醌。取甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌对照品进行对比研究,UPLC-PDA检测结果显示:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌、未知物2与甲萘醌,保留时间和紫外光谱一致;向供试溶液中添加对照品溶液后检测,未知物为单一峰。UPLC-TOF-HRMS检测发现:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为1.0×10-6,二级谱库匹配度为100%;未知物2与甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为0.6×10-6,二级谱库匹配度为99.7%。未知物1和2的结构得以确证。亚硫酸氢钠甲萘醌可止血,与恩诺沙星治疗败血症的适应证相应,佐证试验结果。随着对兽药非法添加行为的严格监管和严厉打击,非法添加物和添加手段愈发隐蔽,常规靶向分析难以满足监控需求。该文详述的使用UPLC-PDA结合UPLC-TOF-HRMS对未知物进行非靶向分析的技术,可为药品、食品、保健品、化妆品及农药等产品中非法添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。

试述财政税收工作中存在的问题及有效策略

在国内社会经济变革背景下,企业和国家要想实现可持续发展,就需要掌握好经济管理大权。相关部门要提高对于财政税收工作的重视程度,深化改革分析我国财政税收工作出现的各种突出问题,基于此,本文对财税体制改革的必要性、财政税收工作中存在的问题以及强化财政税收工作的措施进行了分析。

荠菜粉末的鉴别研究

为完善荠菜质量标准,采用了显微镜观察荠菜粉末的特征,得出荠菜粉末中非腺毛(海星状)显微特征较为典型;采用了薄层色谱法对荠菜中缬氨酸、丙氨酸、亮氨酸的鉴别进行了研究,结果表明,以正丁醇、水醋酸、水(比例为8∶3∶1)为展开剂,能很好的有效分离。本方法为进一步控制荠菜的质量标准提供了依据。

当前兽药非法添加现象与防控对策

随着养殖业不断发展,动物疫病仍处于常发态势。为满足部分养殖者片面追求疗效、增加养殖产量等需求,少数不法企业随意改变兽药处方或是非法添加其他药物,以期扩大产品销路,寻求更高收益。近年来,国家对农产品质量安全日益重视,农业农村部对兽药非法添加的监管和打击力度也在不断加大。本文参考近期兽药质量监督抽检及风险监测结果,结合在兽药生产、经营、养殖环节的调查情况,查阅相关文献资料,对现阶段我国兽药非法添加问题进行梳理、分析并提出相应防控对策。

HPLC-PDA法同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物

建立了同时测定硫酸新霉素可溶性粉中非法添加甲硝唑、水杨酸、乙酰甲喹、甲氧苄啶的HPLC-PDA方法。样品用甲醇提取,经C18柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相洗脱,流速为1.0 m L/min,采用二极管阵列检测器进行全波长(200~400 nm)扫描,提取波长为230 nm。检查保留时间、峰纯度和光谱相似度,对非法添加化学药物进行确证。结果表明,4种化学药物在0.01~0.12 mg/m L范围内线性关系良好(r≥0.9998);回收率在98.0%~99.9%之间,RSD≤1.0%,检出限为1~5 g/kg。该检测方法专属性强、操作简便,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种化学药物的测定。

HPLC-PDA联合UPLC-Triple TOF MS法确证恩诺沙星注射液中的非法添加物

为确证1批恩诺沙星注射液中的非法添加物,通过HPLC-PDA法初筛,利用高分辨质谱对未知物进行筛查,并用HPLC-PDA和UPLC-Triple TOF MS两种方法进行验证,结果显示,该批样品中的非法添加物为加替沙星。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。

板青颗粒质量标准提升研究

为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL^(-1)(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL^(-1)(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL^(-1)(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。