QuEChERS-UPLC-MS/MS监测护肤化妆品中13种性激素成分的非法添加

目的 :针对护肤化妆品,建立13种性激素化学成分非法添加,采用QuEChERS前处理方式-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的监测方法。方法 :色谱柱为Phenomenex Luna Omega 1.6μm C_(18) 100A,150 mm×2.1 mm,柱温为40℃,流动相为水及乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,以优化后的质谱参数采集信号。结果 :各成分检出限浓度为2~30 ng/m L,定量限浓度为5~50 ng/m L,线性范围为各成分定量限~500 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在87.2%~99.8%。结论:本方法准确,灵敏度高,专属性好;可用于护肤化妆品中13种性激素化学成分非法添加的同时定性及定量监测。

HPLC同时测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基成分的含量

目的：建立干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基2种化学成分含量测定的高效液相色谱法。方法：采用DIKMA C18色谱柱（250 mm×4.5 mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（30 mmol/L磷酸二氢钾以磷酸调节p H值为3.0）及乙腈,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 m L/min,进样量为10μL,检测波长为296 nm。结果：2种化学成分检出限浓度均为1.0μg/m L,定量限浓度均为2.5μg/m L,线性范围为2.5~100.0μg/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率为98.8%~99.9%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好、专属性高,可用于干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基2种化学成分的含量测定。

抗炎抗风湿功效中成药中非法添加非甾体抗炎药及激素类成分的检测

目的：针对抗炎抗风湿功效类中成药，建立可能非法添加的对乙酰氨基酚等10种非甾体抗炎药成分及地塞米松等3种糖皮质激素成分的高效液相色谱-质谱联用的检测方法。方法：色谱柱为PHenomenex LunaC018（2）100A（150mm×2．00mm／／1，3μm）；柱温为40℃；流动相为10mmol／L甲酸铵（以甲酸调节pH值至3．0）及乙腈，梯度洗脱；流速为0．2mL／min；以优化后的质谱参数采集信号。结果：各成分检出限浓度为0．1～2ng／mL；定量限浓度为0．5～5mg／mL；线性范围为各成分定量限～100mg／mL；在线性范围内相关系数均在0．99以上；平均加样回收率为93．0％～102．7％。结论：本方法简便，快速，准确，灵敏度高，专属性好；能用于抗炎抗风湿功效类中成药中非法添加的快速检测。

QuEChERS-UPLC-MRM-IDA Criteria-EPI测定红曲米中洛伐他汀

目的：针对红曲米,建立其中所含洛伐他汀化学成分的QuEChERS-超高效液相色谱-MRM扫描（多重反应监测）-IDA Criteria-增强子离子扫描（EPI）的检测方法。方法：色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）100A（150 mm×2.00 mm,3μm）;柱温为35℃;流动相为10 mmol/L乙酸铵以乙酸调节p H值至3.0及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果：检出限浓度为0.5 ng/m L;定量限浓度为1.0 ng/m L;线性范围为定量限浓度~500 ng/m L;在线性范围内相关系数在0.99以上;加样回收率为99.0%~99.9%。结论：本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于红曲米中洛伐他汀化学成分的同时定性及定量检测。

GPC-UPLC-MS/MS测定湿润烧伤膏中罂粟壳化学成分

目的：针对中药制剂湿润烧伤膏,建立其中罂粟壳所含罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因等5种化学成分的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法：色谱柱为Phenomenex Kinetex HILIC 100A（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;柱温为40℃;流动相为10 mmol/L甲酸铵（以甲酸调节p H值至3.0）及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min,以优化后的质谱参数采集信号。结果：各成分检出限浓度为0.1~0.5 ng/m L;定量限浓度为0.5~1.0 ng/m L;线性范围为各成分定量限~100 ng/m L;在线性范围内相关系数均在0.99以上;平均加样回收率86.5%~99.6%。结论：本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于湿润烧伤膏中罂粟壳化学成分的检测。

UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

目的：针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm×2.00 mm,3μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节p H值为6.0）及甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L/min,进样量为5.0μL,检测器为DAD检测器。结果：各成分检出限浓度为30 ng/m L,定量限浓度为50 ng/m L,线性范围为50~1 000 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在96.0%~101.2%。结论：建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。

QuEChERS-UPLC-MRM-IDA-EPI法测定巴比妥类药物的临床监测

目的 :建立检测生物样本(全血、尿液、唾液)中所含巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥药物成分的QuEChERS-超高效液相色谱(UPLC)-多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA Criteria)-增强子离子扫描(EPI)检测方法。方法 :色谱柱为Waters Atlantis T3 C_(18),100 mm×2.1 mm,3μm;柱温为40℃;流动相为含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵水溶液及乙腈,梯度洗脱15 min;流速为0.2 mL/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果 :检出限浓度为0.5 ng/mL;定量限浓度为1.0 ng/mL;线性范围为定量限浓度～200 ng/mL;在线性范围内相关系数在0.999以上;加标回收率为88.0%～96.8%。结论 :本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于生物样本(全血、尿液、唾液)中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥化学成分的同时定性及定量检测。

UPLC-MS/MS测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(2)100A(150 mm×2.00 mm,3μm);柱温为35℃;流动相为10 mmol/L乙酸铵(以乙酸调节p H值至4.0)及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果:各成分检出限浓度为0.1~0.2 ng/m L;定量限浓度为0.3~0.5 ng/m L;线性范围为各成分定量限~100 ng/m L;在线性范围内相关系数均在0.99以上;平均加样回收率为94.2%~101.5%。结论:本方法简便,快速,准确,灵敏度高,专属性好,能用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测。

液质联用法检测苯二氮卓类药物的临床应用

目的:针对生物样本(全血、尿液、唾液),建立含苯二氮卓类药物成分的QuEChERS-超高效液相色谱(UPLC)-多重反应监测(MRM)-条件触发(IDA Criteria)-增强子离子扫描(EPI)的检测方法。方法:色谱柱为Waters Atlantis T3 C18,100 mm×2.1 mm,3μm;柱温为40℃;流动相为含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵水溶液及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min;以优化后的质谱参数采集信号。结果:检出限浓度为0.5 ng/m L;定量限浓度为1.0 ng/m L;线性范围为定量限浓度~200 ng/m L;在线性范围内相关系数在0.999以上;加标回收率在86.0%~98.2%。结论:本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于生物样本(全血、尿液、唾液)中苯二氮卓类药物化学成分的同时定性及定量检测。

浅谈食品药品检验所易制毒化学品的管理

食品药品检验所作为国家食品药品监督管理局法定的技术检验机构,在日常检验检测中涉及的化学品种类繁多,性质各异,其中相当一部分化学试剂为易制毒化学品。由于接触与使用人员范围广,层次多,给易制毒化学品的安全管理带来一定难度。特别是近年来由于管理环节的漏洞。