四唑虫酰胺在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]基于经典的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立四唑虫酰胺在马铃薯及土壤中残留分析方法,明确四唑虫酰胺在马铃薯和土壤中的消解行为和最终残留。[方法]样品经乙腈提取,50 mg PSA、20 mg GCB和100 mg无水MgSO4净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内色谱峰面积与质量浓度呈现良好线性(r>0.9995);在添加水平0.01~15 mg/kg下,3种基质中的四唑虫酰胺平均回收率均处于84.1%~108.1%之间,相对标准偏差(RSD)均处于1.1%~8.4%之间。四唑虫酰胺的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.8~9.4、3.9~4.0、11.8~28.1 d,四唑虫酰胺在马铃薯块茎和土壤中的最终残留量为<0.01 mg/kg,在马铃薯植株中的最终残留量为<0.01~1.495 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠,符合农药残留分析要求,适用于马铃薯中四唑虫酰胺残留量的检测。试验可为四唑虫酰胺在马铃薯上的安全合理施用提供数据支持。

苯嘧磺草胺在高粱上的残留及消解动态

[目的]建立了QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定高粱中苯嘧磺草胺残留的检测方法。[方法]高粱植株和籽粒经乙腈-水提取,土壤经乙腈-0.2%甲酸水提取,经PSA、C_(18)、GCB和无水MgSO_(4)净化,采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,苯嘧磺草胺质量浓度与其响应值线性关系良好。添加的质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,苯嘧磺草胺在高粱植株、土壤和籽粒中的平均回收率在85.6%~101.7%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.48%~6.28%之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。结果表明,苯嘧磺草胺在内蒙古和吉林2个试验点土壤中的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.5、3.7 d;苯嘧磺草胺在高粱植株、土壤和籽粒基质中的最终残留均低于定量限。[结论]70%苯嘧磺草胺水分散粒剂按照推荐剂量施用收获期安全。试验可以为苯嘧磺草胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001~1 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%~105.2%,相对标准偏差为1.6%~5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%~97.8%和95.1%~98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%~3.8%和1.3%~2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5~9.8、5.4~13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010~4.366、<0.01~0.092、<0.01~0.170 mg/kg。[结论]该方法操作简单,准确度、灵敏度高,重现性好,满足萝卜中唑虫酰胺的残留检测分析要求。20%虫螨腈·唑虫酰胺悬浮剂按照推荐剂量施用采收间隔期下安全。本试验可以为唑虫酰胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

吡唑萘菌胺在土壤中的降解特性

[目的]明确吡唑萘菌胺在土壤中的降解规律,为其在环境中的归趋提供理论支持。[方法]建立了基于QuEChERS前处理技术结合HPLC-MS/MS检测土壤中吡唑萘菌胺残留量的方法,样品经5 mL水、10 mL乙腈提取,50 mg C_(18)净化,通过室内模拟试验,探究了土壤类型和不同因素对吡唑萘菌胺在土壤中降解的影响。[结果]吡唑萘菌胺在土壤中残留检测方法平均回收率在94.79%~109.59%之间,在不同土壤中的降解符合一级动力学方程,在4种土壤中的降解速率为黑土>水稻土>潮土>红土;土壤湿度越大,其在土壤中降解速率越快;吡唑萘菌胺在厌氧条件下降解速率高于好氧条件,厌氧和好氧条件下的半衰期分别为68.76、112.89 d;土壤灭菌和去有机质延长了其在土壤中的半衰期。[结论]试验所建立的方法适用于检测吡唑萘菌胺在土壤中的残留,土壤类型、含水量、土壤灭菌和去有机质均可影响其在土壤中的降解,土壤有机质含量是影响吡唑萘菌胺在土壤中降解的主要因素。

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002~1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01~0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~11.8%;0.01~5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%~84.1%和82.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%~7.5%和1.6%~8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1~15.3、3.8~10.3、10.5~21.2 d。[结论]该方法具有简单、准确、灵敏度高、重现性好的特点,适用于马铃薯中氯氟醚菌唑残留量的检测分析。

苯唑氟草酮在不同土壤中的移动性

[目的]建立并验证基于HPLC-MS/MS测定不同土壤样品中苯唑氟草酮的分析方法,利用薄层层析法研究苯唑氟草酮在5种土壤上的移动特性。[方法]土壤样品经乙腈和0.2%甲酸水混合溶液提取,无水MgSO_(4)和N-丙基乙二胺吸附剂净化,经HPLC-MS/MS测定。[结果]苯唑氟草酮在5种土壤薄层层析板中主要分布在30~60 mm处,通过Rf判断均为不易移动性农药。[结论]试验所建立的分析方法具有良好的准确度和精密度,适用于检测土壤中苯唑氟草酮含量,并且在正常条件下,苯唑氟草酮通过移动作用进入地下水从而造成污染的风险比较低。