苯丙炔酸和苯丙烯酸酯苯并菲盘状液晶的合成及介晶性

合成了7个含苯丙炔酸和苯丙烯酸酯链的苯并菲盘状液晶化合物C18H6(OCnH2n+1)5O2CR'[R'=C≡CC6H5,n=4～9(1a～1f);R'=CH=CHC6H5,n=6(1g)].该系列化合物结构通过1HNMR,IR和元素分析表征.液晶性通过差示扫描量热法和偏光显微镜进行了研究,结果显示:化合物均为六方柱状相热致型液晶;含苯丙炔酸酯链苯并菲盘状液晶化合物1a～1f,随着烷氧链的增长,清亮点呈现逐渐下降的趋势;对于含苯丙烯酸酯链苯并菲化合物1g与具有同样软链长度的炔基酯链苯并菲化合物1c比较,具有更低的熔点和结晶点,而它们的清亮点几乎一致,因而化合物1g有更宽的介晶性温度范围.

含全氟烃基的联苯酯类液晶的合成及其介晶性

全氟烃或半氟烃链无手性液晶化合物可能呈现铁电液晶性,具有较大的学术及应用价值而受到研究人员的重视.合成了全氟己基苯甲酸联苯酯类液晶化合物:ROC6H4C6H4O2CC6H4C6F13 (3a～3e),C3H7C6H4C6H4O2CC6H4C6F13(6a)及其烃衍生物.用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)对其介晶性研究发现:烃衍生物呈有序度较低的向列相,熔点较高,清亮点较低,液晶相较窄.全氟烃基取代的化合物出现多个有序度较高的近晶相,熔点较低,清亮点高,介晶相温度范围宽.

基于角色定位的实验室专职队伍建设方案探索

实验室建设和管理工作要做好,"人"的要素是第一位的,随着实验室的发展,工作重点将逐步由单纯的硬件补充转向内涵建设,要依靠稳定、高素质的专职队伍来提高实验室建设和运行管理质量,深入开展实验技术开发,为实验项目的改进更新奠定技术基础,让实验室专职人员成为推动实验室建设、实验室高效运转的主要力量,成为教学科研发展的强劲后盾。以四川师范大学为例,就实验室工作中的建设理念和一些具体做法进行了探讨。

含亚胺和胆甾烯基不对称液晶二聚体的合成及介晶性

报道含亚胺和胆甾烯基不对称液晶二聚体化合物XC6H4N=CHC6H4OC10H20COOCh*[X=OCnH2n+1,(n=1～12,14),F,Cl,Br,CH3](1a～1q)的合成及液晶性.目标化合物通过600MHz 1H NMR和元素分析进行了结构表征.其介晶性通过偏光显微镜(POM)和差示扫描量热计(DSC)进行了研究.结果显示:所有化合物都具有胆甾相(N*).对于烷氧基系列(X=OCnH2n+1),有部分化合物还呈现了近晶A相(SA),且随着末端烷氧链长度的增加,化合物的清亮点呈现缓慢下降的趋势,而化合物从胆甾相到各向同性液体转变的熵变(△SN*→I)则呈现奇-偶效应.同时我们对比研究了取代基X对胆甾相稳定性的影响,发现取代基X对胆甾相的稳定性高低顺序为:MeO>Cl>Br>Me>F.这些结果证实了末端取代基的改变对化合物的相转变温度以及介晶性质有显著的影响.

紫外分光光度法测定饮料、巧克力和茶叶中咖啡因含量的研究

采用紫外分光光度法对巧克力 ,饮料 ,绿茶等 7种样品中咖啡因的含量进行了测定 ,其平均回收率和相对标准偏差分别为 99.2 8%～ 10 0 .6 % ,0 14%～ 1 0 3% ,结果较为满意 .

用平均场理论研究盘状液晶分子间氢键对清亮点的影响

我们前期的合成和实验发现,对于一系列含酰胺基支链的苯并菲分子,其生成的液晶的清亮点的高低与分子间氢键的数目有关.采用Gay-Berne势模拟液晶分子的双体势,用量子化学和分子力学相结合的ONIOM(HF/STO-3G:UFF)方法优化含酰胺基支链的苯并菲分子的单体和双体的构型和能量,从而获得Gay-Berne势的参数.在此基础上,根据平均场理论,解一个关于序参量和温度的积分方程,求出液晶的清亮点.计算结果与实验一致,可以解释清亮点和分子间氢键的关系.

一种高质量的红敏光致全息记录材料的优化

A high performance red-sensitive holographic recording material was studied.After acrylic acid was added into PPA system,the holograms of high diffraction efficiency,which was stable in high humidty environment for a long time,were obtained.

丙基联苯酯型液晶的合成:不饱和端基及氧原子对介晶性的影响

本文以对溴苯甲醚为原料制备成格氏试剂,与4-丙基环己酮亲核加成,脱水,Pd/C催化脱氢芳基化,L iPPh2脱甲基得到了4-正丙基-4’-羟基联苯。该联苯与酰氯酯化反应合成了系列丙基联苯酯类液晶化合物C3H7-C6H4-C6H4-OC(O)R。通过差示扫描量热法和热台偏光显微镜对其介晶性研究发现,当R=CnH2n+1(n=3,4)时,化合物无液晶性;但n=5-7、10,C8H16CH=CH2,C8H16C≡CH时,化合物具有SA相;当R=CH2OCmH2m+1(m=2-5),CH2OCH2CH2OCH3时,化合物呈有序度较较高的SB相。这类化合物的液晶相较窄,多在25℃-100℃范围内。TGA测试的化合物热分解温度都高于200℃。

3种肉桂酸(4-X-(Z)-2烯-丁基)酯(X=OH,Cl,I))的合成、表征及理论研究

报导了 3种肉桂酸 ( 4 X (Z) 2 烯 丁基 )酯 (X =OH ,Cl,I) )的制备 ,测定了标题化合物的红外和核磁共振谱 ,并用HF/ 4 3 1g方法优化了 3种化合物构型 ,在此基础上计算了其红外光谱 ,再用GIAO从头计算方法计算了 3种化合物的NMR谱 ,其结果与实验值符合较好 .显然 ,IR、NMR的量子化学计算可为确定化合物的结构提供一种新的工具 .

Triton X-100存在下用孔雀绿的催化动力学光度法测定痕量锰的研究

在HAc NaAc介质中 ,TritonX 10 0对锰 (Ⅱ )催化高碘酸钠氧化孔雀绿的褪色反应有强烈的增敏作用 .研究了影响其反应速度的最佳条件 ,建立了测定锰的灵敏的催化光度法 .方法线性范围为 0 .2～ 7.0 μg/L ,检测下限为 5 .0× 10 -6mg/L .该法用于黄豆、花生、红枣、茶叶中痕量锰的测定 ,结果令人满意 .

1,2,4,6-四芳基-1,4-二氢吡嗪的合成

An one pot method is used for the synthesis of 1,2,4,6 tetraaryl 1,4 dihydropyrazine by the reaction of phenacyl bromides with arylamines.This synthetic method provides an easier and simpler access to this kind of compounds as compared with the that in reference.

含有长烷氧链混合醚—酯类苯并菲盘状液晶的合成及其介晶性研究

本文合成了含有不同柔链的对称和非对称苯并菲盘状液晶:sym-C18H6(OC11H23)3(O2CR)3和asym-C18H6(OC11H23)3(O2CR)3,R=(CH2OC2H5),CH2OC3H7,CH2OC4H9,CH2OC5H11,C3H7,C4H9,C5H11,C6H13,C7H15。通过偏光显微镜(POM)和差视扫描量热法(DSC)对它们的热致液晶性性进行了研究,结果显示:非对称性化合物比它们相应的对称性化合物有更高的熔点和清亮点。对于同一系列的化合物G18H6(OC11H23)3(OOCR)3,随取代基R的增长,其熔点下降,清高点反而升高。无论对称和非对称苯并菲衍生物G18H6(OC11H23)3(O2CR)3,(R=CH2OC2H5,CH2OC3H7,CH2OC4H9,CH2OC5H11),与有同样软链长度的苯并菲衍生物G18H6(OC11H23)3(O2CR)3,(R=C4H9,CK5H11,C6H13,C7H15)相比较,大都有更高的熔点和清亮点。另外,有足够长度软链的苯并菲衍生物在室温下就显示介晶相。

RDⅢ型热导式量热系统的自动化研究

使用微机对国产ＲＤⅢ型热导式量热计的量热系统进行监控，实现了热动力学研究实验数据采集和处理的自动化，并利用所编程序测定了仪器常数并用已知的热数据进行了验证。

含有酯基及酰胺基柔链的苯并菲盘状液晶的合成、分子间氢键对柱状介晶性的影响

合成了三个系列,共二十四个有两种不同软链的对称和非对称苯并菲盘状液晶化合物,C18H6(OR)3-(OCH2COOEt)3,C18H6(OR)3(OCH2COOBu)3,C18H6(OR)3(OCH2CONHBu)3,其中R=C5H11,C6H13,C7H15,C8H17.化合物通过柱层析纯化,结构通过1HNMR,IR,元素分析等确证.化合物热稳定性通过TGA测定,并显示出较高的热稳定性.通过偏光显微镜和差视扫描量热法对这些化合物的热致液晶性进行了研究.结果显示:对于苯并菲液晶化合物C18H6(OR)3(OCH2COOEt)3,非对称性化合物较之对称异构体化合物有更低的熔点和更高的清亮点,因而非对称性化合物有更宽的介晶温度范围.对于分子中含有酰胺基的苯并菲液晶化合物C18H6(OR)3(OCH2CONHBu)3,对称化合物有比非对称异构体更高的清亮点和更有序的六方柱状介晶相,且其与具有同样软链长度的分子中不含酰胺基的化合物系列C18H6(OR)3(OCH2COOBu)3相比较,由于柱内分子间氢键的形成,不仅有更高的熔点和清亮点,而且有更丰富的柱状介晶相.

新型含氧亚甲基和亚胺桥键的液晶化合物的合成及介晶性

报道一类新的、结构通式为MeO2CC6H4CH2OC6H4CH=NC6H4Y,Y=OCnH2n+1,Me,Cl,Br,NO2,H的棒状液晶化合物的合成.通过DSC和偏光显微镜对其介晶性研究发现,除Y=H外,这些化合物均具有介晶性.当Y为非烷氧基时,呈向列相液晶;当Y为较短的烷氧基时(n=1～3),液晶化合物具有向列相(N);Y为较长烷氧基时(n=4～16),液晶化合物只有近晶B相(SB)和近晶A相(SA);SA-I相变的熵变随烷氧链原子数而奇-偶变化,但与N-I相变的“奇-偶效应”相反.

氢键稳定的苯并菲盘状液晶的合成及介晶性

盘状液晶分子能自组装成高度有序的六方柱状介晶相.其各向异性的载流子高速迁移率使其成为较理想的有机光电子材料.采用分子间氢键锚定柱状相,获得介晶相温度范围宽、有序度高的苯并菲盘状液晶是本研究的目的.本文通过分子设计,合成了3个系列,共18个有两种不同软链的苯并菲盘状液晶化合物C18H6(OR)5(OCH2COOEt),C18H6(OR)5(OCH2COOBu)和C18H6(OR)5(OCH2CONHBu),其中R=CnH2n+1,n=4～9.化合物的纯度和结构通过1HNMR和元素分析确证.化合物热稳定性通过热重分析(TGA)测定,并显示出较高的热稳定性.通过偏光显微镜(POM)和差示扫描量热法(DSC)对这些化合物的热致液晶性进行了研究.结果显示对于分子中含有酰胺基的苯并菲液晶化合物C18H6(OR)5(OCH2CONHBu),与具有同样软链长度的分子中不含酰胺键的化合物系列C18H6(OR)5(OCH2COOBu)相比较,前者由于柱内分子间氢键的形成,具有更高的熔点和清亮点.

盘状液晶中间体单羟基苯并菲简便合成

羟基苯并菲[TP(OH)(OR)5]是一类重要的盘状液晶中间体.根据苯并菲衍生物间极性差异,设计了一条简便的合成与分离羟基苯并菲的方法:在70%硫酸中用FeCl3氧化邻苯二醚与2-甲氧基苯酚三聚成环,分离获得2,3,6,7,10,11-六烷氧基苯并菲[TP(OR)6]和2-羟基-3-甲氧基-6,7,10,11-四烷氧基苯并菲[TP(OH)(OMe)(OR)4].后者再经醚化,Ph2PLi脱甲基得2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲[TP(OH)(OR)5].三步反应总收率14%～19%.

含氧亚甲基中心桥键席夫碱型液晶化合物的合成及介晶性

报道了两个系列含氧亚甲基中心桥键席夫碱型棒状液晶化合物的合成,其结构通式为:XC6H4N=CHC6H3(Y)OCH2C6H4COOC16H33,Y=H,OCH3;X=OCnH2n+1(n=1～12,14,16),Me,F,Cl,Br.通过热台偏光显微镜和DSC对其介晶性进行了研究.结果显示分子中末端烷氧基链长的变化和苯环侧向取代基Y对这些液晶化合物的介晶性有重要影响.

氢键稳定的含酰胺基的盘状液晶研究进展

氢键稳定的盘状液晶柱状相拥有高的有序性和电荷传输速率,其作为新型有机半导体材料具有广阔的应用前景.系统地综述了酰胺基形成的氢键在盘状液晶研究中的进展.氢键在液晶分子自组装的作用可分为结构封闭型和结构开放型两大体系.在开放型中的盘状液晶分子中心核可分为四大盘状液晶:以单一苯环为中心核的含酰胺键盘状液晶;以苯并菲为中心核的含酰胺键盘状液晶;六苯并蔻及其它芳核体系.对代表性化合物的分子设计及液晶性进行了介绍.