电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿中铬镉

采用在160℃电热板上经盐酸-高氯酸-氢氟酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择Cr267.716 nm、Cd 228.802 nm为分析谱线,选取高灵敏度进样系统,寻找出最佳测量条件,铬、镉的校准曲线线性相关系数大于0.9999;方法检出限为1.0~2.1μg/g,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.2%~4.6%,铬、镉的加标回收率为98%~105%。按照实验方法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿管控样和美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC)制定的磷矿标准参考物质(K-2、K-3、No.22)中铬、镉,测定值与参考值和认定值基本吻合。

ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬

采用(1+1)盐酸溶解饲料级磷酸氢钙样品,选择P:213.618 nm,Mg:285.213 nm,Fe:259.940nm,Al:396.152nm,Si:251.611nm,Ca:317.933nm,Cr:267.716nm为分析谱线,通过同步背景校正法消除基体效应。建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸氢钙样品中P、Mg、Fe、Al、Si、Ca和Cr的含量。结果表明:P、Mg的线性范围为:0~100.0 mg/L,Fe、Al、Si的线性范围为0.0~20.0 mg/L,Ca的线性范围为:0~50.0 mg/L,Cr的线性范围为:0~0.5 mg/L;校正曲线的线性相关系数不小于0.9994,方法的检出限为0.0197mg/L(P)、0.0147mg/L(Mg)、0.0098mg/L(Fe)、0.0216mg/L(Al)、0.052mg/L(Si)、0.033mg/L(Ca)、0.0036mg/L(Cr)。该方法用于检测磷酸氢钙样品,其结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.9%,加标回收率为95.4%~104.0%,能够满足实际生产中磷酸氢钙样品的测定要求。