1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成工艺

研究了合成1，1，1，3，3-五氯丙烷的优化工艺条件。以四氯化碳和氯乙烯为原料，在催化剂氯化亚铜作用下，通过自由基加成反应合成出1，1，1，3，3-五氯丙烷，用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征。研究得到合成反应的优化工艺条件为：乙腈为溶剂，用量为总物料质量的10%-20%，反应物料比n（四氯化碳）∶n（氯乙烯）=1∶0.3-0.4，反应温度为110-125℃，反应压力为0.5-1.0 MPa，反应时间为5-8 h，催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%-3.5%，选用三乙醇胺为助催化剂，其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1。1，1，1，3，3-五氯丙烷的得率为72%，产物纯度为98%。

氯化亚铜-三乙醇胺催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷

以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜和助催化剂三乙醇胺作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷。考察了溶剂、催化剂和助催化剂对合成反应的影响,以及催化剂和助催化剂的相互作用后发现,助催化剂三乙醇胺的使用使反应得率提高了14%以上。用紫外吸收分光光度法检测加入三乙醇胺的Cu2C l2乙腈溶液,发现波长向紫外方向移动,且随着三乙醇胺加入量的增加,吸光度(ABS值)也随着增加,且吸收最大波长稳定在204 nm;三乙醇胺的加入量与吸光度(ABS)成正比,符合朗伯-比尔定律。研究证实了Cu2C l2和三乙醇胺络合物的形成。络合物的形成,使溶液中Cu2C l2的浓度提高,催化活性中心增加,有效的提高了产物得率。