微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定水晶泥中硼含量的方法。由于水晶泥在萃取时,有机质分散到溶液中会改变其黏度和表面张力,从而导致仪器的基体干扰,故实验中采用微波消解仪将适量的水晶泥样品进行消解,使硼元素完全溶解到消化液中,使用ICP-OES法对硼含量进行定量分析。硼元素的质量浓度在0~5.00 mg/L范围内与元素发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9999,硼元素的检出限为0.0011mg/L。水晶泥中的硼元素测定结果的相对标准偏差小于0.6%(n=6),低、中、高浓度水平的样品加标回收率为93%~103%。该方法操作简单,分析速度快。

ICP-MS测定含钨化妆品中的汞含量

探究了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定化妆品中的汞含量时,钨对汞同位素的多原子离子型质谱干扰规律,通过改变微波消解酸体系,选择合适的同位素以及优化仪器参数,建立了可以有效减少干扰的ICP-MS法测定含钨化妆品的汞含量的方法。对该方法的检出限、精密度、回收率做了实验分析,结果表明:汞同位素201Hg和204Hg的检出限分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,低中高浓度汞的精密度在3.0%~4.1%之间,低中高浓度汞的加标回收率在90%~95%之间,满足化妆品中汞的测试要求。

应对ICP-MS测定化妆品的汞污染清洗技术研究

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在测定汞元素时普遍存在记忆效应,尤其是测定汞含量可能较高的美白祛斑类化妆品时,超标数万甚至百万倍的汞含量直接污染整个试验过程,包括前处理系统,仪器的进样系统、透镜系统,甚至是四级杆系统等。本文以Agilent 7900 ICP-MS的日常检测所碰到汞污染情况为例,在使用5%盐酸和200 μg/L金溶液分别清洗60 min后,将仪器的进样系统、透镜系统、八级杆系统等进行拆洗,从而达到快速将被高浓度汞污染的仪器清洗干净,使后面的实验结果不受到影响。

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中汞元素的含量

针对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汞元素时存在汞记忆效应严重,且消除时前处理过程复杂的问题,提出了此项研究。取样品0.5000 g置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5 m L硝酸和1 m L 30%(质量分数)过氧化氢溶液,置于100℃恒温消解仪中加热30 min,冷却,将消解罐密封置于微波消解仪中,消解后冷却,打开消解罐,置于100℃恒温消解仪中15 min,将消解溶液转移至25 m L容量瓶中,用水洗涤消解罐数次,清洗液与消解溶液合并,用水定容至25 m L,与清洗试剂[2 mg·L^(-1)金元素标准使用液或2%(质量分数,下同)L-半胱氨酸溶液]配制的20μg·L^(-1)186Re内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS进行测定。结果表明,清洗试剂可消除0.5~5μg·L^(-1)汞元素标准溶液的汞记忆效应,对下一个样品的测定结果不产生影响。汞元素的质量浓度在0.5~5μg·L^(-1)内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,采用2 mg·L^(-1)金元素标准使用液配制内标溶液时,检出限(3s)为0.0010 mg·kg^(-1),采用2%L-半胱氨酸溶液配制内标溶液时,检出限(3s)为0.0012 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于3种市售化妆品分析,使用2种清洗试剂配制的内标溶液得到的检出量一致,为0.0080~0.13 mg·kg^(-1)。