新型分离富集剂制备方法的研究

本文研究了新型分离富集剂的各种制备条件。实验表明用这种方法合成的富集剂是一种非常好的固体吸附剂,能吸附各种重金属离子,其饱和吸附量是巯基棉的3～20倍。

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅱ.砷、锡、锑共价氢化物的还原性及锡的高选择性测定

本文在共价氢化物发生-光度分析体系中设置固体氧化剂氢化物气体分离柱,以AsH_3、SbH_3和SnH_4为研究对象探讨了氢化物之间的干扰消除及高选择性测定问题。成功地建立了锡测定时其它共价氢化物元素干扰的消除方法,具有简便、高效、实用的特点。

氢化物发生-光度分析法连续测定砷锡

锗、砷、锡、锑等性质相近元素在用普通分光光度法测定时,存在着选择性差的问题,为实际分析及连续测定造成了困难。共价氢化物发生-银溶胶光度分析体系的建立和发展,基本解决了此类元素的选择性问题,也为同时或连续测定创造了条件。本文在原工作的基础上,借助于AsH3和SnH4在形成酸度上的差异,在高酸度（3.0mol/L HCI）溶液中使砷离子转变为AsH3逸出分析后,再调节至微酸性（pH 4.5,CH3COOH-CH3COONa）产生SnH4,而显色测定,

氢化物发生-吸光光度法连续测定砷和锗

利用锗、砷、锡、锑、铋、碲、硒、铅可生成氢化物的特性进行原子吸收测定,已得到广泛应用,但要同时测定两种元素则较困难。至于用氢化物发生-吸光光度法连续测定砷和锗还未见报道。本文在柠檬酸铵缓冲溶液中,用硼氢化钾片使As（Ⅲ）、Ge（Ⅳ）转变为AsH3和GeH4,将它们通入两支串联的、盛有不同硝酸银溶液的吸收管,利用砷和锗氢化物极性及还原能力的差异,在两支吸收管中将AsH3和GeH4分别吸收显色,从而建立了以氢化物与硝酸银反应为基础的连续测定砷和锗的方法。此方法灵敏度高、选择性好,操作简便快速,可不经分离直接对岩石、矿物、土壤等组成复杂的样品进行分析。对上述样品,砷和锗的检测下限均为0.05ppm;对水样,砷和锗的检测下限分别为1ppb和2ppb。

聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集-分光光度法测定痕量金

本文采用聚氯乙烯－尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的样品中的痕量金，然后用亚硫酸钠和碘化钾的混合溶液洗脱，并用硫代米酮显色。方法的检测限为1．2×10－9g／g，样品的标准回收为97％～106／，对痕量金样品的分析结果令人满意。

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究 Ⅵ 锑、锡和锗的同时测定

本文提出一个快速同时分光光度测定锑、锡和锗的方法。锑、锡和锗经磷酸三丁酯萃取后,用苯基萤光酮显色,各配合物重叠光谱的相互干扰用CPA-矩阵法处理,方法简捷,灵敏度及准确度均较好,用于合成样品及河流沉积物中锑、锡和锗的测定,获得满意的结果。

痕量汞分析的现状和展望

本文着重对汞的分离富集、形态分析、测定方法进行了评述,并讨论了汞分析方法的标准化问题。共引用文献82篇。

冷原子荧光法间接测定水中氰化物

本文详细研究了氰化物蒸馏条件及其稳定性问题，建立了一个冷原子荧光法间接测定水中氰化物的方法，并用于海水及氰化液中痕量ＣＮ－的测定，结果令人满意。ＣＮ－检出限为０．０２μｇ／ｍＬ，回收率９５％～９８％，变异系数７．３％～８．９％。

氢化物发生-分光光度法连续测定砷和铅

本文提出了以氢化物与硝酸银反应为基础的在一份试样溶液中连续测定微量砷和铅的分光光度法。利用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氢显色测定砷,硝酸银-明胶-乙醇溶液吸收铅化氢显色测定铅。方法灵敏快速,通过稀释有色吸收液可测定砷与铅含量相差较大的样品。应用于沉积物和土壤中砷和铅的分析,获得满意的结果。

氢化物发生-分光光度测定微量锡

本文提出了一个将溶液中锡转变为锡烷,用硝酸银溶液吸收显色的微量锡的分光光度法。此方法操作简便、快速、精密度和准确度均较好。通过对纯金属、合金、岩矿和食品中锡的分析,取得了较好的结果。本方法是一个有较好应用前景的测定微量锡的新方法。

碳酸氢铵及镧作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定钪

本文提出用碳酸氢铵和镧作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定钪的方法,灵敏度是热解管的19倍左右,无记忆效应,测定精度好,抗干扰能力强,原子化温度大大降低,管子寿命可达600多次。本法不需预分离直接测定土壤,沉积物标样中的钪,结果与参考值基本吻合。

衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡时基体改进剂和保护气氛的研究

本文提出用Ar-5%H_2作保护气氛和铜作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡的方法。衬钽管的测定灵敏度是热解涂层石墨管的六倍左右。本法抗干扰能力强,测定精度(R.S.D.)小于2%。H_2保护了衬钽管,测定重现性好,衬钽管使用寿命可达650次左右。本法不经预分离直接测定蕃茄、蘑菇罐头及河流底泥样品中的锡,结果与其它方法相吻合。

硫化物的快速分光光度法测定

提出了测定微量硫化物的快速亚甲蓝分光光度法。实验结果表明：在硫酸溶液中， Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７＋对二甲氨基苯胺＋Ｓ２－迅速显色反应形成亚甲蓝，表观摩尔吸收系数为４．０６×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；最大吸收波长为 ６６４ ｎｍ；线性范围为 ０～０．８ ｍｇ／Ｌ。实验了采用全差示光 度法直接测定水中硫化物的条件，用于某江水中２１．６ μｇ／Ｌ的硫化物测定时，相对标准偏差 为３．２％（ｎ＝６）；试样的标准加入回收率为９５％～１１０％。

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg^+及Hg^(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg^(2+)和CH_3Hg^+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg^+为4.2×10^(-5)μg/l,Hg^(2+)为6.6×10^(-5)μg/l.

氢化物发生-分光光度法测定微量铅的研究

本文提出了一个以硝酸银-明胶-乙醇为氢化铅吸收显色液测定微量铅的新的分光光度法。该方法试剂毒性小、操作简便快速、灵敏度较高,氢化铅发生率达87％。用于分析沉积物样品,取得了较好的结果。

PVC-尼龙6树脂应用于天然水中痕量金的价态分析

在王水介质中，ＰＶＣ－尼龙６树脂定量吸附Ａｕ（Ⅲ），而Ａｕ（Ⅰ）基本上不吸附。当存在碘离子时，Ａｕ（Ⅲ）和Ａｕ（Ⅰ）均能形成碘的络阴离子而被树脂定量吸附，从而可分别测出总金和Ａｕ（Ⅲ）的含量并计算出Ａｕ（Ⅰ）的含量。方法的检测限为１．６×１０－１１ｇ／Ｌ，样品加标回收率在８０％以上。为天然水中痕量金的价态分析提供了一个令人满意的方法。

氢化物发生-分光光度法同时测定砷、锑和铋

建立了一个氢化物发生-分光光度法同时测定砷、锑、铋的新方法。在酒石酸介质中用KBH_4将 Bi(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、As(Ⅲ)转变成 BiH_3、SbH_3、AsH_3、再分别被乙醇、四氢呋喃、DMF混合溶液(吸收后再加入 HClO_4-DBC-CPA 溶液显色),铁-邻菲罗啉乙醇溶液和 AgNO_3、PVA、乙醇溶液分别吸收。有色溶液在640nm、510nm 和400nm 处有最大吸收。本法简便怏速,灵敏度高。检出限分别是 As 0.04μg/ml、Sb 0.09μg/ml、Bi 0.05μg/ml。用本法对铜、铜合金及沉积物中砷、锑,铋进行测定,结果令人满意。

聚酰胺富集吸光光度法测定金

ＰＶＣ－聚己内酰胺作为金的富集剂，从稀盐酸或王水介质中富集微量金，具有吸附速度快、容易洗脱、吸收容量大等优点，在选择的色层条件下，除贵金属和铊（Ⅰ）外，普通离子不被吸附，可广泛用于分离富集各类矿物中微量金。

磷酸三丁酯萃淋树脂富集水中痕量酚类化合物的研究

本文以磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂为柱填料,研究了富集水中酚类化合物及其洗脱条件。结果表明,以TBP萃淋树脂为富集剂,水样pH值为1～7,以30ml/min的流速通过吸附柱,用8ml 0.1mol/L的NaOH洗脱,多种酚类化合物回收率在97％～103％。此外还试验了地面水中常见干扰物的影响。该方法富集倍数达125倍,最低检测限0.5μg/L。对实际样品1～100μg/L范围内的测定相对标准偏差4.4％～8.8％。

对氨基二乙基苯胺全差示光度法测定微量铬

详细实验了铬（Ⅵ) 与对氨基二乙基苯胺氧化显色反应的条件。实验结果表明：铬（Ⅵ）与对氨基二乙基苯胺反应形成的红色产物在 554 nm处有最大吸收。表观摩尔吸收系数为 3．3 × 104L·mol-1·cm-1；线性范围为0～1.6 mg／L。实验了采用全差示光度法测定水中铬的条件，用于某湖水中 4．07 μg/L的铬测定时，相对标准偏差为 3．4％（n=6）。测定结果与二苯胺基脲法的测定结果相比令人满意。