茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。

钩藤生物碱中一对异构体的TLC-FT-SERS研究

A new method for analysing the ingredients of rhynchophylline and isrhynchophylline in Uncaria Rhynchophylla Jacks using hyphenaed high efficiency thin layer chromatographic（TLC） and the surface-enhanced raman spectroscopic（SERS） technics is reported. The results show that the characteristic spectral bands of rhynchophylline can be obtained from the TLC spot with minimum amount of rhynchophylline sample of about 2 5 mm diameter. The difference between the SERS and solid spectra are found. Spectral band at 1 397 cm-1 was obtained wits great enhanced want. Molecule was absorbed in surface silver sol by pair of electrons in —OCH3. Isrhynchophylline sample spectrum band at 1 615 cm-1 obtained the greatest enhance. Isrhynchophylline molecule was absorbed in surface silver sol by pair of electron at N atom in ring indole. An absorption model of rhynchophylline and isrhynchophylline and silver sol is proposed. That effective combination of TLC and SERS can be used to analyse the chemical ingredients with high sensitivity.

毛细管气相色谱法测定塑料包装及包装内食品中酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性,外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71.5%～125.5%;精密度(RSD)为1.6%～3.2%;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18、0.13、0.13、0.15和0.14ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。

应用TLC-FT-SERS对萝芙木中利血平成分的研究

本文报道了应用薄层色谱（ＴＬＣ） 与傅里叶变换表面增强拉曼光谱（ＦＴ－ＳＥＲＳ） 联用技术， 获得了中草药萝芙木有效成分利血平光谱研究的新方法。研究表明：在薄层原位约２ μｇ 的样品即可获得利血平分子的特征振动谱带，并阐述了样品分子在表面增强基底银微粒表面的吸附模式。

小檗碱在TLC原位的FT-SERS研究

应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用 ,获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱 (FT SERS)。研究表明 ,在薄层原位约 2 5 μm样品的FT SERS与纯固体样品的FT Raman光谱的主要特征峰波数基本一致 ,相对强度有一定变化 ,出现特别增强的拉曼峰是波数为 72 7nm的芳香环上CH键面内变形振动峰。小檗碱分子以异喹啉环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒相互作用 ,呈平面吸附模式。

麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FTRaman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1004,1605cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLCSERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。

氨基酸在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱

应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用，在薄层色谱原位获得两种氨基酸的光谱。研究表明，在薄层原位微量样品的ＮＩＲ－ＦＦ－ＳＥＲＳ光谱与纯固体样品ＦＴ－Ｒａｍａｎ光谱的主要特征谱带频率基本一致。在银微粒作用下，色氨酸分子中吲哚环环伸缩振动获最大增强，组氨酸分子中 Ｃ＝Ｎ双键的伸缩振动获得明显增强，对８μｇ样品就能在薄层色谱原位较可靠地反映出分子的结构信息。

薄层色谱分析法及其进展

介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。

钩藤中异钩藤碱在TLC原位的FT-SERS研究

本文报道了将薄层色谱 (TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射 (FT SERS)联用 ,获得了中草药钩藤中的异钩藤碱光谱研究的新方法。研究表明 ,在薄层原位 ,2 5 μg钩藤总碱可将异钩藤碱等 8种生物碱完全分离。应用薄层原位的薄层色谱傅里叶变换表面增强拉曼散射 (TLC FT SERS)技术 ,获得异钩藤碱分子的特征振动谱带 ,进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式 ,异钩藤碱以分子中氧化吲哚基团上N原子的孤电子对和吲哚环π电子共同吸附于银晶体微粒表面 ,16 15cm- 1 与芳环骨架振动和氧化吲哚N—H变形振动相关的峰获得最大增强。说明TLC FT

萝芙木生物碱中育亨宾在薄层色谱原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究

目的:建立一种新的方法,在中草药萝芙木提取液薄层色谱分离斑点原位测育亨宾生物碱的表面增强拉曼光谱。方法:将萝芙木生物总碱氯仿提取液经薄层色谱分离,展开剂:氯仿-丙酮-二乙胺(5:4:1);应用银溶胶(银微粒直径50～120nm)作表面增强基底,测萝芙木主要有效成分之一育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱,激发光波长1064 nm。结果:在薄层色谱直径约2 mm斑点原位,样品的傅立叶变换表面增强拉曼光谱与纯固体样品的傅立叶变换拉曼光谱的主要特征峰波数基本一致,相对强度出现一些变化,指纹区最强峰是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为1590 cm-1附近的峰。育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强。结论:该法可将提取液中微量育亨宾在薄层色谱分离,快速、直接进行高灵敏度分子光谱检测。

库仑滴定法测定维生素C含量的研究

用库仑滴定法测定维生素Ｃ的含量，以０．５ｍｏｌ／Ｌ溴化钾－１ｍｏｌ／Ｌ硝酸钾－１ｍｏｌ／Ｌ醋酸（１：１：１）的混合溶液为电解液，在阳极发生Ｂｒ２与维生素Ｃ分子中－Ｃ＝Ｃ－不饱和双键发生加成反应，测定样品中维生素Ｃ的含量，本法设备简单、灵敏，适用于微量样品的含量测定。维生素Ｃ与１分子溴发生加成反应，其ｎ值为２。

去甲基麻黄碱在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅立叶变换拉曼光谱(FT Raman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物:去甲基麻黄碱指纹光谱的新方法.研究表明,在薄层色谱原位仅16 μg的样品,就可获得分子的主要特征谱带;在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱分子中与苯环相关的波数为10 0 4cm- 1 、16 0 5cm- 1 振动获最大增强.从而阐明了应用TLC SERS联用技术。

中草药萝芙木中育亨宾生物碱的TLC-FT-SERS研究

本文应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅立叶变换拉曼光谱联用 ,获得到了中草药萝芙木生物碱中主要有效成分育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱 .研究表明 ,在薄层色谱直径约 2mm斑点原位 ,样品的FT -SERS光谱与纯固体样品的FT -Raman光谱的主要特征峰波数基本一致 ,相对强度出现一些变化 ,固体与薄层色谱原位谱图中 ,指纹区最强峰都是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为 15 90cm- 1 附近的峰 .育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强 .获得了中草药萝芙木中主要有效成分育亨宾分离与高灵敏度指纹检测可靠的新方法 .

维生素B类药物在薄层原位的近红外付立叶变换表面增强拉曼光谱

维生素Ｂ类药物在薄层原位的近红外付立叶变换表面增强拉曼光谱汪瑗，于秉正张煦（首都师范大学分析测试中心北京１０００３７）（北京大学分析测试中心北京）关键词维生素Ｂ_１，维生素Ｂ_２，薄层色谱，表面增强拉曼散射，近红外付立叶变换拉曼光谱将薄层色谱（ＴＬＣ）...

薄层扫描法测定葡萄糖液中邻苯二甲酸酯

建立了薄层扫描测定邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。塑料输液器材分别用环己烷浸泡,超声提取,过0.45μm滤膜。在硅胶G板上,以乙酸乙酯:无水乙醚:异辛烷(1:4:15V/V)为展开剂展开,双波长反射飞点扫描测定(λs275nm,λR340nm),外标两点法定量。方法回收率为91.51%～109.82%,精密度RSD为1.02%～2.02%,检出限DMP、DEP、DBP和DEHP分别为2.1ng、2.4ng、3.4ng和4.0ng,该方法样品用量少,前处理简单,方法简便,分离效果好,可同时测定塑料输液器材及袋内葡萄糖液中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。

钩藤碱的TLC-FT-SERS研究

本文报道了应用表面增强技术将薄层色谱 (TLC)与傅立叶变换拉曼光谱 (FT Raman)联用 ,获得了中草药钩藤中的钩藤碱光谱研究的新方法 .研究表明 ,在薄层原位 2 5μg钩藤总碱 ,即可很好的分离出钩藤碱等多种钩藤生物碱 .应用薄层原位表面增强 (TLC FT SERS)技术 ,获得钩藤碱分子的特征振动谱带 ,进而阐述了样品分子在表面增强基底银胶表面的吸附模式 ,钩藤碱以分子中甲氧基O原子的孤电子对吸附于银晶体微粒表面 ,1397cm- 1的OCH3的变形振动获得最大增强 .说明TLC SERS结合对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性 .

浅谈热力学方向限度判据的一致性

热力学单组分、多组分体系方向限度判据有七种之多，其本质皆为热力学第二定律．其中熵变为基本判据，其他条件下的各种判据都可归结为孤立体系熵增大的方向为自发过程的方向；各判据宏观物理意义上都可归结为自发过程是孤立体系可利用能量减少不可利用能量增加的方向；各判据的统计意义都可归结为自发过程是孤立体系微观状态数。

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用。液相色谱流动相A:CH3OH、B:H2O+1%乙酸,电喷雾负离子质谱(-ESI)。液相色谱流出时间16.21min的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61min的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。

东莨菪碱在薄层色谱原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究

利用高效薄层色谱（ＴＬＣ）分离技术与表面增强拉曼散射技术（ＳＥＲＳ）的结合，获得了分析东莨菪碱成分的新方法．ＳＥＲＳ结果表明，在ＴＬＣ原位约８μｇ样品就可获得东莨菪碱分子的主要振动特征谱带．通过光谱检测揭示出ＳＥＲＳ与固体光谱的异同，并指明了东莨菪碱分子与银溶胶的吸附模式．ＴＬＣＳＥＲＳ使高效分离与指纹鉴定结合。

利用吸附分子荧光信号研究感光显影全过程

本文利用吸附于Ａｇ晶体微粒表面的罗丹明Ｂ分子的荧光强度随时间发生强烈淬灭效应研究了感光材料ＡｇＢｒ与显影材料对甲胺基酚硫酸盐、对苯二酚光引发氧化还原反应的动力学过程。发现罗丹明Ｂ分子在５７１．２ｎｍ处荧光峰强度随时间的变化与ＡｇＢｒ溶胶曝光时间有关，并与显影剂的性能有关。对甲胺基酚硫酸盐使ＡｇＢｒ溶胶中罗丹明Ｂ的荧光在约３ｓ的曝光时间内迅速淬灭；对苯二酚使罗丹明Ｂ的荧光在ＡｇＢｒ溶胶中经约５ｍｉｎ的曝光时间才有明显的淬灭趋势。相应的光吸收研究也表明对苯二酚比对甲胺基酚硫酸盐在感光显影过程中的作用要缓慢得多，从而探讨了应用ＳＥＲＳ技术及其伴随效应研究和监测感光及显影材料感光显影全过程的可行性。