磷酸氯喹中有关物质N-氧化氯喹的合成研究

研究了磷酸氯喹中有关物质N-氧化氯喹的合成,以磷酸氯喹为原料,利用双氧水做氧化剂进行N-氧化反应制备目标化合物,产物经过质谱和核磁共振波谱进行结构确证,产品为与14和15(15’)号碳相连的N原子被氧化的产物,产品收率88%。进一步对N-氧化氯喹以盐酸、磷酸和硫酸进行酸化制备了其不同的盐,以期望可以得到固体产物,不同的盐仍以液体形式存在。

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物。方法样品甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-10 mmol/L甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。结果 16种药物在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0);检出限固体制剂0.05~0.17 mg/g,液体制剂0.08~0.25 mg/mL;定量限固体制剂0.17~0.50 mg/g,液体制剂0.25~0.75 mg/mL,平均回收率82.8%~125.4%,RSD 0.7%~13.2%。42批样品中有13批检出非法添加了12种药物。结论该方法简便,准确,可用于止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物的测定。

水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害,系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展,对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂革取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微苹取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较,对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比,并对多环芳烃的分析方法进行展望。

质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分

采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r^2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r^2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。

气相色谱-同位素稀释质谱法测定液态乳与乳粉中的三聚氰胺

建立了气相色谱-同位素稀释质谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。样品加入同位素稀释剂后,经乙腈/水提取,取10mL上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,氮气吹干,70℃衍生化后,进行GC/MS分析,单点法测定。对进样口温度和前处理条件进行了优化研究,并测定了3个液态乳和5个乳粉的实际样品,并对测定结果的不确定度进行了评估。该方法的最小检出限为10μg/kg,原料乳的回收率为95.7%～96.3%,RSD小于4.13%,乳粉中三聚氰胺的回收率为70.2-103.2%,RSD小于6.87%。

茶叶中农药残留的分析方法研究

本文在论述检测茶叶中农药残留的必要性基础上,系统综述国内外分析茶叶中农药残留的前处理和检测方法的研究进展,对加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱固、相微萃取、基质固相分散技术等前处理技术在茶叶农残含量测定方面的应用进行概述,对用气相色谱质谱、高效液相质谱等检测方法测定茶叶农残含量的应用进行介绍和对比,并对茶叶中农残的分析方法的发展趋势进行展望。

采用多角度从外观上辨识假药

本文以日常检验收集的假药为基础,总结了其中65批典型的假药的共性和特点,从功效宣称、来源、批准文号、生产厂家、批号、说明书、防伪标识、多波段光谱技术等多角度介绍了外观辨识假药的常用方法。运用外观辨识假药的方法,初筛出可疑样品,再进行检验,可提高监督抽检资源的使用效率,助力服务高效监管,同时也有助于民众降低求医问药的成本,提升全民科学用药素养。运用外观辨识假药,对普及科学用药知识,维护群众生命健康和财产安全具有重要意义。

磷酸氯喹中有关物质的研究进展

磷酸氯喹是一种用于临床的的抗疟老药,新的研究发现磷酸氯喹对新冠肺炎有治疗作用。本文综述了磷酸氯喹有关物质的来源、定性分析及定量分析等方面,为有关物质的深入研究提供参考。

HPLC-MS/MS同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物

目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。方法样品经含0.1%氨水的甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1)和0.005 mol·L^(-1)甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正、负离子模式,以多反应监测扫描方式检测。结果22种药物在10.0~200μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数r^(2)均>0.99,检测限和定量限分别为0.125~0.750 mg·kg^(-1)和0.416~2.81 mg·kg^(-1),平均回收率为80.2%~120.1%,RSD为1.1%~5.9%。收集的37批样品中均未检出非法添加的药物。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,可实现同时检测尿酸调节类中药及含中草药食品中22种非法添加药物。

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定鱼组织中24种多环芳烃

采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收集9～23 min的流出液,用中性氧化铝SPE小柱净化,用7 mL V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,洗脱液浓缩至200μL,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱结合同位素稀释质谱法进行定性和定量检测。24种PAHs的平均回收率为86.8%～117.1%,RSD为0.21%～3.4%,检测限为0.05～0.90μg/kg。对5种鱼组织分析测定,样品中PAHs的质量分数为0.11～99.2μg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定成人外用中药制品中非法添加14种局部麻醉药

样品经甲醇溶剂超声提取,采用Thermo Accucore RP-MS柱(100 mm×2.7 mm,2.6μm)分离,以甲醇和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,预设多反应监测(sMRM)模式进行定性与定量分析。结果显示,14种局部麻醉药在各自线性范围内,相关系数(R2)均大于0.9980,检出限为0.2~1 mg/kg,定量限为0.5~2.5 mg/kg,3个加标水平的回收率为77.8%~122.1%,相对标准偏差为0.9%~8.2%。采用此方法对44批样品进行快速筛查,检出9批样品含有一种或多种非法添加药物,被检出药物为利多卡因和丁卡因。该方法适用于成人外用中药制品中非法添加局部麻醉药的定性及定量分析。