基于PB-CCD设计的化香树果序碱提酸沉提取工艺

目的:基于二水平析因-星点设计法(PB-CCD)优化化香树果序碱提酸沉提取工艺。方法:以鞣花酸含量为评价指标,采用PB设计试验,研究液料比、提取时间、提取温度、碱提液pH和酸沉液体积分数对化香树果序中鞣花酸提取率的影响;采用CCD设计对筛选出的因素进一步优化,确定化香树果序碱提酸沉提取的最佳工艺。结果:化香树果序碱提酸沉提取的最优工艺条件为液料比13∶1、提取时间80 min、提取温度85℃、碱提液pH 13、酸沉液体积分数10%。结论:基于PB-CCD设计确定的化香树果序碱提酸沉的最佳提取工艺模型预测性良好、提取工艺简便可行。

沙棘籽油微乳的处方筛选及制备工艺研究

目的:建立沙棘籽油微乳维生素E的含量测定方法,优化沙棘籽油微乳处方组成及其配比。方法:采用HPLC测定沙棘籽油在不同油相、乳化剂、助乳化剂中的溶解度;观察滴入水相后体系的外观形态变为澄清时的加水量,绘制伪三元相图,获得最佳处方组成;以乳化剂、油相和助乳化剂的用量百分比为自变量,沙棘籽油微乳中维生素E含量和沙棘籽油微乳的粒径为响应值,采用Box-Behnken响应面法优化沙棘籽油微乳最佳处方配比。结果:沙棘籽油微乳最佳处方组成及最佳处方配比为聚氧乙烯氢化蓖麻油(RH40)∶聚乙二醇-400(PEG400)∶肉豆蔻酸异丙酯(IPM)∶水=18∶6∶12∶64,维生素E质量浓度为0.004 mg·mL^-1,粒径为81.173 nm。结论:所建立的含量测定方法操作简便、准确;所制沙棘籽油微乳载药量较高,粒径较小,可显著增加沙棘籽油的溶解度,所得微乳稳定性好。

连翘的研究进展及质量标志物的预测分析

连翘为我国常用的大宗中药材之一,主要化学成分为苯乙醇苷类、木脂素类、萜类及挥发油、酚酸类等成分,具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤、抗氧化等活性。由于连翘中有效成分较多且比较复杂,采用单一的指标作为质量标准的依据不太准确,所以对连翘化学成分和药理作用进行归纳总结,并以此为基础,从化学成分特有性、有效性、可测性、入血化学成分、不同配伍中表达组分几个方面预测连翘质量标志物,推测苯乙醇苷类、木脂素类、连翘酯苷A、连翘苷等成分可作为质量标志物,为连翘质量控制评价、后续研究与开发提供依据。

沙棘、红枣、山楂复合功能饮料的研制

目的:制备沙棘、红枣、山楂复合功能饮料,优化其配方并测定抗氧化活性。方法:采用正交试验确定沙棘汁、红枣汁、山楂汁的复合配比,并在单因素试验基础上,以感官(色泽、气味、组织状态、口感)评分为评价指标,白砂糖、食盐、柠檬酸、羧甲基纤维素钠加入量为影响因素确定响应面试验优化配方,最后测定该复合功能饮料的抗氧化性。结果:沙棘红枣山楂复合饮料的复合配比(沙棘汁∶红枣汁∶山楂汁)为20∶10∶4(V∶V∶V),白砂糖添加量为5%、食盐添加量为0.06%、柠檬酸添加量为0.03%、羧甲基纤维素钠添加量为0.05%,感官评价为8.9分,在以上条件下,复合功能饮料色泽气味理想,口感良好,组织状态均匀,透明度高,对DPPH自由基的清除能力高达92.60%。结论:沙棘红枣山楂复合饮料具有强抗氧化活性功能,是值得开发的饮料产品。

基于网络药理学和分子对接探讨当归建中汤治疗痛经的作用机制

目的:基于网络药理学和分子对接技术探讨当归建中汤治疗痛经的有效成分、潜在靶点及作用通路,阐述其作用机制。方法:通过TCMSP网站建立当归建中汤有效成分与靶点数据库,利用CTD、DisGeNET、Drugbank数据库筛选痛经相关的靶点,对药物靶点与疾病靶点取其交集,利用STRING数据库构建PPI蛋白作用关系,clusterProfiler程序包进行GO功能富集分析和KEGG信号通路分析,采用Cytoscape 3.7.0软件构建药材化学成分靶点疾病网络。结果:筛选出痛经靶点300个,药材靶点184个,发现当归建中汤治疗痛经有24个重要靶点,参与的信号通路有F2信号通路、TNF信号通路和雌激素信号通路等。结论:当归建中汤治疗痛经的作用机制可能与激素调节、炎症反应等有关,影响与痛经相关的流体剪切应力与动脉粥样硬化及激素信号通路。

香菊片制备工艺的优化

目的优化香菊片制备工艺。方法基于质量源于设计(QbD)理念,以成型率、崩解时限、脆碎度、硬度、没食子酸含量为评价指标,单因素试验确定稀释剂、黏合剂种类、用量、性质以筛选处方组成,鱼骨图、失效模式及效应分析(FMEA)确定关键质量属性、关键工艺参数,Box⁃Behnken响应面法优化制备工艺,Design Expert质量管理统计软件进行回归模型分析。结果最佳稀释剂、黏合剂、润滑剂分别为α⁃乳糖、70%乙醇、硬脂酸镁⁃滑石粉(1∶6),最佳处方为主药⁃(α⁃乳糖)⁃70%乙醇(5∶19∶5),润滑剂用量为1.41%,没食子酸含量为0.72 mg/g,成型率大于95%,片剂质量检查符合相关标准。结论该方法稳定可靠,可用于制备香菊片。

星点设计-效应面法优化化香树果序酚类物质的提取工艺及抗氧化分析

本研究以单因素实验为基础,没食子酸、鞣花酸、咖啡酸3种酚酸类成分的总含量为质控指标,利用星点设计-效应面法优化乙醇浸提化香树果序酚类物质的最佳工艺;采用DPPH和Fetion法考察其抗氧化性。结果表明,醇提一体化的最佳工艺为料液比14.28,提取时间114.43min,乙醇浓度73.71%,提取温度89.04℃,提取3次,提取量10.68mg·g^(-1)。化香树果序酚类物质在梯度浓度内,DPPH自由基、羟基自由基的清除率呈上升趋势。该工艺简便可行,为化香树果序的提取生产及抗氧化组分利用提供了依据。

风湿骨痛透皮贴剂制备工艺研究

目的:将治疗风湿骨痛类的成方汤剂制成透皮贴剂,并对其制备工艺进行优化。方法:以溶剂的种类、溶剂的用量、压敏胶的黏度、透皮贴剂的载药量为影响因素,贴剂的外观、成型性、黏附性、初黏力、持黏力等为评价指标,单因素实验优化制备工艺。采用HPLC法测定含药透皮贴剂中有效成分乌头碱的含量。色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.3%∶三乙胺(B)(65∶35),检测波长为235nm,流速为0.8mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:制备工艺选择:以1,2-丙二醇为溶剂;提取物与溶剂比例为1∶2;中黏度压敏胶为基质;载药量为10%;氮酮为促渗剂;有效成分乌头碱的线性方程为Y=174.39 X+5.614 6(R2=0.998 6),线性范围良好。结论:该制备工艺稳定可行,可用于风湿骨痛贴的制备,经方法学考察符合要求,可用于该贴剂中乌头碱的含量测定。

基于指纹图谱及化学模式识别方法优选蜜枇杷叶药材产地

目的:基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别方法,评价不同产地蜜枇杷叶的质量,优选出蜜枇杷叶的最佳产地。方法:采用Acclaim^(TM)120A C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行检测,流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~6 min,5%B→10%B;6~20 min,10%B;20~50 min,10%B→25%B;50~60 min,25%B),体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长327 nm,柱温30℃,进样量10μL。建立30批不同产地蜜枇杷叶的指纹图谱,采用指纹图谱结合化学模式识别的方法对不同产地蜜枇杷叶进行综合分析,对不同产地蜜枇杷叶进行聚类分析(cluster analysis.CA)、主成分分析(principal component analysis.PCA)及综合评分,采用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选出不同产地蜜枇杷叶的差异标志物,根据综合评分优选出蜜枇杷叶的产地。结果:建立了30批蜜枇杷叶的指纹图谱,标定出12个共有峰,根据对照品指认出4个色谱峰,确定为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷;CA将30批蜜枇杷叶样品分为6类;经PCA提取出3个主成分,累计方差贡献率为84.315%;根据OPLS-DA筛选得到6个差异标志物,其中2个确定为金丝桃苷、绿原酸;根据综合评分筛选出蜜枇杷叶的较优产地为四川、广西、广东、陕西。结论:指纹图谱及含量测定过程中的精密度、重复性和稳定性均良好。指纹图谱与化学模式识别相结合方法可全面综合评价蜜枇杷叶质量,此方法稳定、可靠,可为蜜枇杷叶的产地研究提供有效的参考依据。

基于特征图谱的小儿消积止咳口服液量质传递相关性研究

目的建立HPLC特征图谱检测方法,将物性参数及化学成分结合进行相关性分析研究小儿消积止咳口服液(Xiaoer Xiaoji Zhike Oral Liquid,XXZOL)的提取、醇沉、浓缩过程中的量质传递规律,为XXZOL在生产过程中的质量控制提供帮助。方法分别建立15批XXZOL制备过程中的提取液、醇沉液、浓缩液的特征图谱,并测定15批提取液、醇沉液、浓缩液的物性参数(pH值、电导率、相对密度),结合化学成分含量进行相关性分析,得到在XXZOL制备过程中提取液、醇沉液、浓缩液之间的量质传递规律。结果建立了15批XXZOL中提取液、醇沉液、浓缩液的特征图谱,标定出13个共有峰,根据对照品指认出6个色谱峰,确定为5-羟甲基糠醛(峰2)、绿原酸(峰4)、连翘酯苷A(峰8)、芸香柚皮苷(峰9)、橙皮苷(峰10)、新橙皮苷(峰11);经主成分分析(principal component analysis,PCA),提取出5个主成分,累积方差贡献率为91.3%;量质传递规律研究发现6个成分在提取液-醇沉液中的转移率较低,在醇沉液-浓缩液中的转移率较高。根据正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选得到5个差异指标;根据测定的物性参数与化学成分相关性分析,醇沉液与浓缩液中相对密度与芸香柚皮苷的含量都呈显著正相关,并且连翘酯苷A的含量与pH值呈显著负相关,提取液与浓缩液中新橙皮苷含量与连翘酯苷A含量都呈显著负相关。5-羟甲基糠醛、绿原酸、连翘酯苷A、芸香柚皮苷、新橙皮苷在提取液、醇沉液、浓缩液之间都呈显著正相关,橙皮苷含量在醇沉液和浓缩液之间呈显著正相关。结论得到的XXZOL的提取、醇沉、浓缩过程的量质传递规律,可为XXZOL在生产过程中的质量控制提供帮助。

基于HPLC指纹图谱及化学识别模式的炒山楂质量评价

目的:为炒山楂中药饮片的质量评价提供参考。方法:采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立不同产地炒山楂的指纹图谱进行相似度评价,并对共有峰进行成分指认,将炒山楂成分含量数据输入SPSS软件进行聚类分析和主成分分析,并根据综合评分进行质量评价。结果:从建立的炒山楂指纹图谱中标定出5个共有峰,根据对照品图谱确定为5-羟甲基糠醛、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷;聚类分析将炒山楂样品分为4类;经主成分分析,提取出3个主成分,累计方差贡献率为90.433%,综合评分评价药材来源产地结果表明山东的炒山楂中药饮片质量较好。结论:本研究建立的炒山楂指纹图谱方法稳定、可靠,结合聚类分析、主成分分析对炒山楂的质量进行了多方面的综合评价,为炒山楂的质量评价提供了参考。