柱前衍生化-高效液相色谱法测定地沟油中的脂肪醛

研究利用油脂中的不饱和脂肪酸在提炼过程中发生脂质过氧化反应、产生低分子脂肪醛的特点,采用柱前衍生化-高效液相色谱法,以2,4-二硝基苯肼为醛的衍生化试剂、2-甲基吡啶硼烷为还原剂,通过测定脂肪醛类物质来检测食用油中是否掺入了地沟油。结果表明:与食用油相比,精制地沟油中甲醛、乙醛的含量显著增加,可据此判断样品是否为地沟油。该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,极大地优化了地沟油的检测与鉴定流程。

HPLC法测定西尼地平及其片剂的含量

目的 建立起西尼地平有关物质检查及其片剂含量测定的 RP- HPL C方法。方法 色谱柱 :ShimpackODS柱 ,流动相 :甲醇 - 0 .0 3 mol/L 磷酸二氢钾水溶液 ( p H=3 .5 ,81∶ 19) ,检测波长 :2 40 nm,流速 :1.0 ml/m in。结果 西尼地平与有关物质完全分离 ,西尼地平在 1.6～ 3 0 0μg/m L范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,r=0 .9999,平均回收率 :99.78% ( n=9) ,RSD=0 .5 %。

非布司他原料2种含量测定方法的比较研究

目的建立并比较滴定法和高效液相色谱法测定原料中非布司他含量。方法化学分析法,用乙醇作为溶剂,氢氧化钠溶液为标准溶液,酚酞为指示剂进行滴定。高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为1mL·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值至2.4)-乙腈(45∶55);流速为1.5mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为315nm。结果 2种方法均符合方法学验证要求,测定同一样品,测量值差异无统计学意义(P<0.05)。结论 2种分析方法均能快速、有效地测定原料中非布司他的含量,均可作为非布司他原料质量控制的分析方法。

RP-HPLC检查吡嘧司特钾中有关物质及其片剂的含量测定

目的 建立RP HPLC对吡嘧司特钾有关物质检查及其片剂含量的测定方法 ,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法 采用岛津ShimpackODS柱 ( 15 0mm× 6mm ,5 μm) ,流动相为 :甲醇 0 .0 1mol·L-1( pH =6 .0 )的磷酸二氢钾溶液 ( 34∶6 6 ) ,检测波长为 2 5 8nm(有关物质检查 )和 36 0nm (含量测定 ) ,流速为 1.0mL·min-1。结果 在选定的色谱条件下 ,吡嘧司特钾与有关物质完全分离 ;制剂中辅料对主药无干扰 ,吡嘧司特钾在 1～ 5 0 μg·mL-1内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,相关系数r =0 .9999,平均回收率为 99.5 6 % ,RSD =0 .5 %。结论 本法简便 ,准确 ,专属性强 。

荧光光谱法研究硅钨酸及硅钨钴杂多酸与牛血清白蛋白的相互作用

采用荧光光谱和紫外吸收光谱法研究了硅钨酸(SiW)及硅钨钴酸(SiWCo)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,发现SiW和SiWCo与BSA的荧光猝灭为静态猝灭;其结合常数KLB分别为4.94×104、6.06×104(298 K)与4.33×104、5.86×104(310 K),结合位点数n均为1,它们与BSA相互作用方式为静电引力。采用同步荧光法考察了SiW和SiWCo对BSA构象的影响,发现SiW和SiWCo与BSA均发生了相互作用,但都没有改变BSA的构象,通过比较发现SiWCo与BSA作用活性比SiW强。

二维卷积及其在色谱峰纯度鉴定中的应用

A simplified method has been proposed for finding two\|dimensional convolute integers, including central and none\|central point evaluation and multi\|convolution integers. The results are equal to the corresponding reports, but the calculation is much simple. The performance of 2D\|convolution for the detection of a minor compound in the presence of a main one is also discussed.

吡嘧司特钾胶囊的RP-HPLC测定

采用 RP- HPL C法测定吡嘧司特钾胶囊的含量及有关物质。采用岛津 Shim pack ODS柱 ,流动相为甲醇 - 0 .0 1mol/ L 磷酸二氢钾缓冲液 (p H6 .0 ) (34∶ 6 6 ) ,检测波长为 36 0 nm(含量测定 )和 2 5 8nm(有关物质检查 ) ,流速为1.0 ml/ min。吡嘧司特钾在 1～ 5 0 μg/ ml浓度范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.7% ,(RSD=1.0 % )。

盐酸奈法唑酮片的HPLC测定

建立了盐酸奈法唑酮片含量测定的 HPL C方法。采用 Hypersil ODS柱 ,以甲醇 - 0 .0 1mol/ L 磷酸二氢钠溶液(p H4 .0 ) -三乙胺 (78∶ 2 2∶ 0 .0 2 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4 nm。在 5～ 10 0 μg/ m l浓度范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 99.5 % (RSD1.0 % )。

二维卷积在动力学分析中的应用

本文用计算机模拟和二维卷积研究了稀土与间乙酰基偶氮氯磷的显色反应.选择不同的模型参数可描述这类反应的细节,二维卷积则增强对叠合二维谱的分辨.

HPLC手性流动相添加剂法分离测定盐酸度洛西汀左旋异构体

建立检查盐酸度洛西汀中左旋异构体的HPLC手性流动相添加剂法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。通过优化手性添加剂环糊精种类和浓度、流动相pH和甲醇比例,确定实验条件为DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),10mg/mL磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)溶液(磷酸调pH至2.5)-甲醇(73∶27)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为230nm。在选定的色谱条件下盐酸度洛西汀对映体之间的分离度为2.3。左旋异构体在1.0～50μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),左旋异构体平均回收率为100.8%(RSD=1.0%),定量限为0.02μg。本研究建立的方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸度洛西汀中左旋异构体的检查。

谈化学计量学的教学改革

化学计量学是一门新兴的化学分支交叉学科，它包含的原理和方法已在医药、化工、环保、食品卫生等行业有了广泛的应用。我校为药学专业的本科生开设化学计量学选修课，丰富了学生的知识体系。为了进一步发挥化学计量学在药学教育中的作用，我们在深化化学计量学教学改革方面，做了一些探索。

RP-HPLC测定复方法莫替丁咀嚼片中法莫替丁的含量及有关物质

目的采用反相高效液相色谱法建立复方法莫替丁咀嚼片有关物质检查及其含量测定方法.方法色谱柱为ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为:乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH=6.00)(7:93);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:268 nm,柱温40℃.结果制剂中辅料对主药测定无干扰,法莫替丁与有关物质完全分离;法莫替丁在5～100μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率为98.6%(n=9),RSD=0.5%.结论本法简便,准确,专属性强,可用于复方法莫替丁咀嚼片的有关物质检查及含量测定.

反相高效液相色谱法分离依达拉奉有关物质及其注射液含量测定

目的:建立依达拉奉有关物质及其注射液含量测定的RP-HPLC法。方法:色谱柱为岛津ShimpackODS柱(150mm×6mm,5μm),流动相为甲醇—0.05mol·L^(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH3.0)(50:50),检测波长为241nm,流速为1.0mL·min^(-1)。结果:建立的色谱方法使依达拉奉与有关物质完全分离;制剂中辅料对主药无干扰,依达拉奉在3～45μg·mL^(-1)浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9998。平均回收率为99.48％。结论:本法简便,准确,专属性强,可用于依达拉奉的有关物质检查及其注射液的含量测定。

高等教育优势资源协调发展理念及贯彻研究

社会优势教育资源的充分利用是高等教育高效发展的动力,是高校完成教育教学任务的重要资源保障。重置优势教育资源,实现优势资源的协调发展对高等教育的进步具有深远的影响。优势资源协调发展的理念能够帮助高校扭转教育资源思维,创建市场化的教育目标体系,改革优势资源的管理方案,健全高等教育资源协调机制,有助于形成有序的资源管理新模式。研究指出,实现优势资源整合重组,能够开拓高等教育高效化的新路径,能够最大限度地提升高等教育办学效益。

RP-HPLC法同时测定白血病患者血浆中奈拉滨及其代谢物

目的:建立HPLC法同时测定人体血浆中奈拉滨及其代谢物ara-G(9-β-D-阿糖呋喃糖鸟嘌呤),用于临床患者静脉滴注奈拉滨后血药浓度的监测和药动学研究。方法:内标药吉西他滨;色谱柱为Waters XBridge Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-乙腈(乙酸调p H至4.0),梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 m L·min^(-1)。结果:奈拉滨与ara-G血药浓度分别在1~400μg·m L^(-1)、1~50μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999);低、中、高3个浓度的提取回收率在80%~95%;批内、批间精密度的RSD均小于5%。结论:本法简便、灵敏、回收率高、重复性好,可用于人体血浆中奈拉滨和ara-G的测定与药代动力学研究。

构建和谐教学氛围 提高课堂教学质量

就优化课堂教学、提高教学质量方面提出一些看法,主要从教师素质建设、教学方法设计与优化、学生素质教育、现代教育技术与手段和学生学习的主动性等方面进行了研究与探讨。实践证明,搞好课堂教学,有利于全面提高教学质量。

一种解决一维卷积中信息丢失的简捷方法

提出一种弥补因卷积造成信息丢失的简捷方法．理论推导表明，非中心点评估导数的卷积整数正好是若干中心点评估导数卷积整数的线性组合，而后者在修正的Ｓａｖｉｔｚｋｙ－Ｇｏｌａｙ表中可以找到。本法提供一种产生任意点评估卷积整数的捷径，表格编排成易于参考的形式。

孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化

目的对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法。方法采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱(4.6mm×50mm,1.8μm),梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1Na2HPO4水溶液(用磷酸调pH至5.7),流动相B为乙腈;流速为1.2mL·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃。结果孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离。结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制。

科技镇长团选人、用人协同推进的制度体系研究

本文以"科技镇长团长效工作机制的构建"为研究对象,采用理论联系实践的方法,通过调研部分科技镇长团,结合问卷调查,就科技镇长团的选人与用人合力机制进行了探究,分别从有效选好人、科学用好人、制度管好人与和谐留住人等方面进行了阐述,为形成"科技镇长团"的品牌、示范与辐射效应夯实基础。

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm，5μm）；以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60，v/v）为流动相；柱温30℃；流速：1.0mL· min ^-1；检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1，r＝0.9998）；平均加样回收率为100.0％，RSD＝1.0％（n＝9）；检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng；重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强，简捷，准确，可用于罗氟司特原料药的含量测定。