固相反应制备固体聚合硫酸铁

固体聚合硫酸铁便于储存和运输,目前的生产方法是由七水硫酸亚铁制取液体聚合硫酸铁,再经浓缩、干燥而得,但是浓缩、干燥过程耗能较大。有必要探索由工业废铁粉经固相反应直接制取固体聚合硫酸铁的工艺。采用正交实验的方法研究了固相反应制备固体聚合硫酸铁的工艺。实验表明,该工艺路线可行。在常压无催化剂、m(SO2-4):m(Fe2+)=1.4、w(H2SO4)=75%、氧化反应温度120℃、硫酸溶液分8次加入、聚合温度80℃、熟化时间36h的条件下,以工业废铁粉为原料制取了质量较好的固体聚合硫酸铁。该工艺的主要缺点是熟化时间较长,需要进一步研究改进。

5-氟-吲哚-2-酮的合成工艺研究

研究了重要医药中间体5-氟-吲哚-2-酮的合成工艺;利用实验手段对3个合成工艺进行验证;并且从生产条件和生产成本的角度,总结了3个工艺的优缺点;最后对适合化工生产的工艺进行了条件优化。优化后的合成工艺条件温和,操作简单,对生产设备要求低,原料易获得。以对氟苯胺计的总质量收率达到79.3%。其结构经由核磁氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析得以表征。

4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶的合成工艺研究

研究了依巴尼嗪(Elbanizine)的重要中间体,4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶的合成工艺。以脱氢醋酸为原料,经过水解、氨解、硝化、氯化四步反应合成了目标化合物4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶。四步反应总收率达到22.3%。其结构经由核磁氢谱(1H NMR),质谱(MS)和元素分析得以表征。