高效液相色谱法测定注射用法罗培南钠中还原型谷胱甘肽的含量

目的:建立注射用法罗培南钠中还原型谷胱甘肽的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲溶液-甲醇(90∶10)为流动相;DAD检测器,210nm波长处测定。结果:还原型谷胱甘肽与其他成分均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),回收率符合规定。结论:该方法专属性好,准确度高,可作为注射用法罗培南钠中还原型谷胱甘肽的含量测定方法。

鼻渊通窍颗粒质量标准的改进

目的:提高鼻渊通窍颗粒检测质量标准:增加两味药的TLC鉴别,主成分麻黄含量测定[以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总量(C_(10)H_(25)NO·HCl)计]由UV法改为HPLC法。方法:采用薄层色谱法增加对处方中辛夷、丹参的定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中麻黄的含量,色谱条件为:Lichrospher C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水1000 ml溶解后,加三乙胺1.0 ml,用磷酸调pH至3.0)-乙腈(96:4)为流动相;检测波长为210nm。结果:薄层色谱法鉴别方法专属性好,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在3～30μg·ml^(-1)和1～10μg·ml^(-1)浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 8),平均回收率分别为100.6%和98.7%,RSD分别为1.13%(n=6)和1.05%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、可靠,专属性强、准确度高,可更好地用于鼻渊通窍颗粒的质量控制与检测。

毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留量

建立毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原材料药中5种有机溶剂残留量。采用DB–WAX弹性石英毛细管色谱柱（30 ×0.53 mm，0.5μm），氢火焰离子化检测器（FID），两次程序升温测定，5种有机溶剂能完全分离（R＞2.0）。乙酸乙酯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为5.120～512.0，2.010～201.0，2.110～211.0，2.000～200.0，2.080～208.0μg／mL （r＞0.999），检出限分别为1.710，0.960，1.000，0.95，0.990μg／mL，平均加标回收率为96.0%～103.0%，测定结果的相对标准偏差为0.76%～0.99%（n=9）。该方法准确，灵敏度高，可用于霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留检测。

米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究

目的:改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法。方法:采用氨丙基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH值至7.5)(65∶35)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量20μl;二极管阵列检测器(DAD)检测。结果:米格列醇与其杂质完全分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定。结论:本法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好、方法简便,可作为米格列醇片溶出度测定的检测方法。

气相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪中5种有机溶剂残留量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用内标法分流进样毛细管气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm),载气为氮气,程序升温:在40℃下保留5min,然后以50℃.min-1的速率升至200℃,至少保持11min。进样口温度160℃,检测器温度280℃,分流比为5∶1。测定盐酸阿夫唑嗪原料中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果:5种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰5种有机溶剂检测,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论:本法灵敏、准确、快捷,适用于盐酸阿夫唑嗪中有机溶剂残留量的检测。