超高效液相色谱-串联质谱检测速溶茶中啶虫脒等5种农药残留量

目的建立固态速溶茶粉中啶虫脒、吡虫啉、灭多威、异丙威、克百威5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的测定方法。方法样品使用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑/无水硫酸镁填料净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以乙腈(0.1%甲酸)~0.04%醋酸铵(0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,以正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果啶虫脒等5种农药在0~50μg/L浓度范围内线性良好,该方法 5种农药的定量限均能达到0.01 mg/kg,加标水平下的回收率为83.2%~114.1%,相对标准偏差为0.3%~5.7%。结论该方法提取效果好,检测灵敏、简便、快速、高效等优点,能够满足固态速溶茶粉中农残检测的需求。

水蒸气蒸馏法提取柚子花精油工艺研究及其成分分析

以冻干柚子花为原料,采用单因素、响应面实验方法优化水蒸气蒸馏提取柚子花精油工艺,建立二次多项数学模型,得到水蒸气蒸馏法提取柚子花精油最优工艺参数:液料比16∶1、盐水浓度3.51%、蒸馏时间8.15 h,柚子花精油提取得率为0.3856%。采用GC-MS对水蒸气蒸馏法提取所得柚子花精油进行成分分析,共分离鉴定出50种化合物,占总萃取物的87.60%,其中主要成分为法呢醇、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、棕榈酸乙酯、橙花叔醇等化合物。

氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成分芳樟醇、香叶醇的研究

建立了气相色谱—氢火焰离子化检测器测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇含量的检测方法。通过氢火焰离子化检测器（FID）直接测定红茶汤中香气成份芳樟醇、香叶醇的含量。结果表明,芳樟醇、香叶醇1~50ug/m L浓度范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9998和0.9996,相对标准偏差均小于5%,最低检出量均为1mg。本方操作简便、测定快速、结果准确可靠、灵敏度高,值得推广。

教育的“无言之美”

朱光潜在<谈美书简>中讲过这样两则故事: 孔子有一天在讲课的时候,突然对他的学生说:"予欲无言."子贡着急地问:"子如不言,则小子何述焉?"孔子答:"天何言哉?四时行焉,百物生焉.天何言哉?"幼儿园创始人蒙台梭利有一种有趣的教育方法.……

气相色谱-串联质谱法测定速溶茶粉中的9,10蒽醌

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶粉中9,10蒽醌残留的检测方法。方法样品经过丙酮-正己烷(1:4,V:V)提取,弗罗里硅土SIPE小柱净化,GC-MS/MS选择离子监测模式(selective reaction monitoring,SRM)进行测定,内标法定量。结果在0.02~0.2 mg/kg加标水平下,9,10蒽醌的回收率为91.2%~119.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)在2.14%-6.18%,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、检出限低、灵敏度高、抗干扰性强、节省有机溶剂,适用于速溶茶粉中9,10蒽醌检测。

写作命题、评文强制性之流弊

作文命题是否恰当,对能否激起学生的写作欲望至关重要;而教师的评文观念则直接制约着学生的写作心理、作文内容及表达形式。写作源于生活的需要,生活的需要永远是写作的不竭动力。叶圣陶先生说过:“训练写作的人只须平心静气地问问自己……平时出给他们的题目是不是切近他们的见闻、理解、思想等等?总而言之,是不是切近他们的生活?借此培植‘立诚的’基础?”显然,我们的命题必须直面学生真实的生活,尽可能地调动起学生的写作冲动,让他们在一种非常自然的状态中自由自在地写作。然而,反观我们的写作命题。

鲁迅——我们可以仰望的星空

因为不同版本的中学新课程教材中鲁迅作品入选篇数的增减,鲁迅作品教学的讨论近来在语文教育界再次成为热点,进而引起主流大众媒体的关注。本期刊发一组文章,探讨当前中学语文教学应该如何对待鲁迅作品教学、鲁迅作品教学方法应该如何创新等,见仁见智,以飨读者。

写作命题、评文强制性之流弊

作文命题是否恰当，对能否激起学生的写作欲望至关重要；而教师的评文观念则直接制约着学生的写作心理、作文内容及表达形式。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定固态速溶茶粉中苦参碱含量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立固态速溶茶粉中苦参碱残留量的检测方法。样品经乙腈萃取、高速振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)/十八烷基硅胶(C18)/石墨化炭黑/无水硫酸镁混合填料净化,采用Poroshell 120 EC-C18(2.1m×100mm,2.7μm)分离,以甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸、甲酸铵),正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果表明,苦参碱在0~200μg·L^(-1)的范围内线性良好,仪器检出限0.005 mg·kg^(-1),方法定量限0.01 mg·kg^(-1),在0.01~0.1 mg·kg^(-1)加标水平下,回收率为92.3%~108.9%,相对标准偏差在1.7%~4.3%之间。该方法仪器检出限低,使用溶剂少,提取过程操作简便,基质干扰小,检测过程具有快速、简便、稳定等优点,能够满足固态速溶茶粉中苦参碱检测的要求。

不同方法萃取罗汉果渣油脂品质及成分分析

以罗汉果渣为原料,采用超临界CO_2萃取方法和亚临界萃取方法萃取罗汉果渣油脂,对所得油脂品质进行分析对比,并利用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析鉴定。结果表明超临界CO_2萃取和亚临界萃取所得罗汉果渣油脂品质正常,且都含有不饱和脂肪酸亚油酸、角鲨烯、植物甾醇等主要有效成分,营养价值丰富。超临界CO_2萃取和亚临界萃取2种萃取方法对罗汉果渣油脂成分的组成和相对含量都存在影响,超临界CO_2萃取所得罗汉果渣油脂所含不饱和脂肪酸亚油酸、角鲨烯含量较亚临界萃取所得罗汉果渣油脂所含不饱和脂肪酸亚油酸、角鲨烯含量高。

鲁迅:我们守望的精神家园

依我有限的阅读史,对于鲁迅先生,我有这样一个基本的价值判断:在我们这片精神贫瘠的土地上,鲁迅先生以空前的勇气与智慧直面荒诞,反抗绝望,其精神与意志标示着一个世纪以来整个民族所能达到的高度;只要是中国人,鲁迅就永远是一个不能被忽视的巨大存在;倘要论现代中国的文化大师,鲁迅就是我们心中的首选;对今天的中国人特别是中国青年而言。