双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法.对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察.人工合成样品回收率:铁为98.3%～99.1%,铝为95.3%～98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%～104.5%,铝为95.5%～100.5%.

X射线衍射定量相分析新方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法 ,该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据 ,把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合 ,在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值 ,结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析 ,求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度 ,通过对四组分混合物样品的分析 ,实验结果和理论完全一致。

X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,再与2 9Si和2 7Al固体魔角核磁共振谱仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联 ,得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的经验公式 ,达到了测定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。试验结果表明 ,测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水 ,比通常采用的化学方法省时 ,结果准确 。

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、 2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 。

分光光度法测定聚烯烃树脂和原油中的铝

以铬天青S（CAS）显色剂，采用三元络合物胶束增容分光光度法测定聚烯烃及原油中的微量铝。详细考察了样品的灰化条件和测定条件。在700℃将样品灰化4h以上，通过加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子。结果表明，在660nm波长处的线性相关系数为0.9986，摩尔吸光系数为7．93×10^4L／（mol·cm）。铝质量浓度的线性范围为0～0.32mg／L。人工合成样的平均回收率为96．88%。对实际样品进行分析，相对标准偏差为2．04％～3．06％．加标平均回收率为96．73％～98．29％。

一种改进的X射线衍射定量相分析方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量相分析方法。该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据 ,把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合 ,在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值 ,结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析[2 ] ,求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比 ,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析 ,有利于提高定量相分析的精度。通过对四组分混合物样品的分析 ,证实实验结果和理论完全一致。

分析化学实验教学改革探讨

从我校分析化学实验教学的实际情况出发,通过改革传统的实验内容,在基本操作训练的基础上增开一些设计性、综合性实验,更新教学手段,改革考核方式,提高学生的创新意识与动手能力。

全谱段H点标准加入法研究

提出了全谱段Ｈ点标准加入法的改进方法。当分析物质和干扰物质同时存在于样品中时，这种方法可获得分析物质的无偏差分析浓度。采用干扰物质吸收光谱图上多个成直线的波长点，以Ｈ点标准加入法和Ｋ比例Ｈ点标准加入法为判据，测定多组分体系，并以水杨酸分别与对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸的混合物为例，对方法进行验证，结果令人满意。

微波技术处理受Cr^(6+)污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。

铬天青S分光光度法测定聚乙烯树脂中铝

以络天青S为显色剂和CyDTA—Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子，分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm，络合反应瞬间完成，且有色溶液的吸光度至少可稳定8h。Al^3＋的浓度在0～0．32mg／L范围服从比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=7．93×10^4L·mol^-1·cm^-1本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝，回收率和相对标准偏分别为95．2％～100％和3．1％。

铬天青S分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,用分光光度法测定原油中的微量铜,并考察了样品灰化条件和测定条件。在650℃将样品灰化4.5h以上条件下,用HNO3溶液溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在波长610nm、表观摩尔吸光系数ε=8.32×104L/(mol.cm),其线性范围为0～8μg,合成样回收率98.04%,原油测定结果的相对标准偏差4.11%,结果表明,该方法准确、简便、不需分离、灵敏度高。

K比例H点标准加入法的计算

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度，“Ｋ 比例Ｈ 点标准加入法”通过在选定的两波长下，样品标准加入浓度与吸光度的线性方程经 Ｋ 比例法消除干扰后求出其交点Ｈ（ －ＣＨ，ＡＨ） ，则ＣＨ 就是待测的分析浓度，如果应用于全谱段，将使误差降至最小。该方法是一种操作简单、测量精确的定量分析方法，尤其是全谱段的应用使误差降至最低。且可用于干扰物为两种以上更复杂的多组分体系。同时给出对于这种方法研究的回归计算及 Ｈ 点计算的应用程序实例，应用Ｖｉｓｕａｌ Ｂａｓｉｃ ４ ．０程序设计，具有Ｗｉｎｄｏｗｓ“图形用户界面”特点。

固体催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度。通过晶胞参数与用29Si、27A1固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中硅铝比的关联经验公式,得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的方法,通过X射线衍射仪对NaY分子筛进行晶胞参数与结晶度分析,并与NaY分子筛的活性相比较,找出结晶度与活性的规律。结果表明,利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等,在应用中可直接计算催化剂活性。

萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中铝

以铬天青S（CAS）为显色剂，采用萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中的铝。通过加入掩蔽剂环己二胺四乙酸（CyDTA—Mn）掩蔽干扰离子。详细考察了测定条件。结果表明，在CAS、聚乙二醇辛基苯基醚（OP）、溴化十六烷基三甲基溶液（CTMAB）以及乙二胺-盐酸缓冲溶液存在下，铝与显色剂形成络合物，铝络合物的最大波长为680nm，反应瞬时完成并保持8．5h。在适合奈件下，铝的线性范围为0～9．3μg。线性相关系数为0．9992，摩尔吸光系数为8．98×10^4L／（mol．cm）。人工合成样的平均回收率为96．94％。对实际聚丙烯树脂分析，相对橘准偏差为2．63％，加标回收率为89．32％～102．70％。

Ruland法测定合成分子筛结晶度

介绍了用X射线衍射方法测量分子筛的绝对结晶度 ,这种方法涉及到由热振动引起的散射扩散和物质结晶部分晶格的不完善性。Ruland法测定分子筛结晶度是从待测分子筛的内部结构出发 ,对衍射数据进行空气散射校正、偏振校正、Compton散射消除和无定形识别等步骤来确定其结晶度。利用标准的散射曲线对康普顿散射进行特殊的吸收校正。

非完全消化-分光光度法测定润滑油中的钙

非完全消化法处理润滑油样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂Triton X-100溶解消解产物而配制成均匀透明的样品溶液,建立非完全消化-分光光度法测定润滑油中钙的方法。通过加入联合掩蔽剂掩蔽干扰离子,结果表明,在5-Br-PADAP、Triton X-100、KH2PO4-NaOH缓冲溶液存在下,钙和显色剂形成的配合物最大波长为555 nm,在最佳条件下,钙的线性范围为0~20.0μg/mL,相关系数r=0.999 6,摩尔吸光系数ε=3.84×104L/（moL.cm）,人工合成样品的平均回收率为98.03%（n=6）。对实际润滑油样品分析,相对标准偏差为2.62%~3.13%,加标回收率为97.4%~102.9%。

普适X射线无标定量相分析探讨

在无标定量相分析的基本原理上提出了一种新的无标定量相分析方法,该方法中不需要给出各个样品或各个相的质量吸收系数,试验条件温和,克服了各个样品中都要在全同的条件下进行的问题,扩大了应用范围,用于混合物样品的X射线衍射定量相分析,有利于提高定量相分析的精度。并对3种不同情况下推导出的表达式进行了探讨,结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据,进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析。研究结果表明,在各物相质量吸收系数已知或未知时,应用3种物相的混合物所做的实验都得到比较满意的结果。

X射线衍射测定丝光沸石分子筛的结晶度

应用X射线衍射方法测量了丝光沸石分子筛的结晶度,并对计算公式以及影响结晶度的主要因素进行了探讨。结果表明,如果在实际工作中不考虑D(s)这个无序函数,得到的Xc曲线偏低,偏差较大,这种变化将会直接影响分子筛催化剂在催化反应过程中产品收得率和反应选择性。

动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水的阳离子热激活后嵌入柱撑结构 ,在 70 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,75 0℃时其结构层完全破坏。

用X光衍射法研究干酪根的微观结构

探讨了用Ｘ光衍射技术，测定干酪根芳香度的方法。测定了不同类型干酪根及不同演化阶段煤干酪根的芳香度，并根据试验结果计算了晶胞参数，进而对其结构进行了讨论。实验结果表明，不同演化阶段地质结构的干酪根中芳香度随着成熟度的增高而增加，其芳香片的实际数目增多。