应用串联质谱法快速测定尿液中氯胺酮及其代谢物的研究

目的:应用串联质谱(CI 离子源)法进行尿中氯胺酮及其代谢物的快速测定。方法:取尿液2～3mL,加入固体碳酸钠少量和丙酸酐80μL,超声5min,加入醋酸甲酯2mL,超声萃取10min 离心(4000r·min^(-1))3min,取上层有机相转入事先加入无水硫酸钠的样品瓶(4mL 容量)中,供 GC-MS/MS 测定。结果:本方法不仅适用于尿中氯胺酮原药的检验,同时满足尿中去甲氯胺酮、脱氢去甲氯胺酮的检验,回收率达90%以上,最低检出浓度为:5×10^(-8)g·L^(-1),GC-MS/MS 的最低检出限为0.05ng。结论:本方法可满足确证48h 以内是否吸食过氯胺酮。

常见催眠镇静类药物的HPLC/SPD检验

介绍了应用HPLC/SPD法进行常见催眠镇静类药物定性检验的原理、方法.并经实际案例应用,定性准确,操作方便,适用于标准化方法.本方法达到了纳克水平检测量.

去甲氯胺酮半抗原及其全抗原的合成与鉴定

在低温条件下,去甲氯胺酮与琥珀醛酸反应,合成了半抗原羧基-去甲氯胺酮,电喷雾质谱鉴定结果表明,目标半抗原合成成功;通过碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白偶联制备人工抗原,红外光谱法鉴定结果表明,人工抗原合成成功,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定表明去甲氯胺酮半抗原与牛血清白蛋白的偶联比为11:1。经动物免疫,获得高效价特异性多克隆抗体,抗血清效价可达5.12×104。

杀虫脒的检验

杀虫脒又称克死螨、氯苯脒盐酸盐,是一种新型广谱有机氮农药。纯品为白色结晶,熔点225—227℃,易溶于水,难溶于有机溶剂。主要是作用于心血管系统。我们曾遇到两例杀虫脒中毒案,对其性能、中毒症状、提取及检验方法作了一些探讨。一。

巴丹农药分析方法的研究

本文结合实际案例,研究总结了生物检材中巴丹的提取与分析方法,提出用显色反应作预试验,结合薄层色谱和气相色谱法数据进行定性鉴定。本法提取率可达60～70%以上,气相色谱法的最小检出量为5×10-11克,最低检出限为0.3ppm,置信度达99%以上。

苯胺中毒与检验

本文结合实际案例介绍苯胺中毒检材的提取和检验方法,提取率可达80%以上。在薄层色谱法中,用固蓝B法显色,其灵敏度可达0.05微克。气相色谱法的最低检出量为2 x 10-10。克。

多菌灵的检验

多菌灵是一种高效、低毒、低残留、杀菌范围很广的杀菌剂。剂型有10%、25%、50%的可湿性粉剂。多菌灵对稻瘟病、纹枯病、麦类赤霉病、油菜菌病等都有良好的效果,所以在农村已被广泛使用。

二甲苯中毒案例

1982年6月6日,无锡市某油漆门市部油漆工张××(男56岁)等3人油漆无锡一毛纺织厂水塔的水壁,水塔高16.7米,内壁直径5米,四周无出气口,只有顶端有一透气圆洞。所用油漆为红丹漆,以二甲苯作稀释剂。3人分三层油漆,一青年油漆工(男,

青霉菌引起中毒

一九八○年七月二十七日,江苏宜兴县头阳大队社员顾××(女,52岁)把两块5×5cm左右的霉变酒酿米粉块擦去表面的绿、黑斑点,用作发酵物,制成3斤面粉的馒头,全家在二十七日、二十八日食用后未发生问题。二十九日,顾将吃剩的有酸味的五只馒头切成片,用少许油烤了一下,带到田头分食了。包括她本人在内,七人食后均出现腹痛、呕吐等中毒症状,先后均在半小时至2小时内发作。死者张××(男。

磷胺检验方法的研究

本文介绍在缺乏标样的情况下,运用色/质联用(GC/MC)法、气相色谱(GC)法,对磷胺进行定性定量检验。该方法的平均回收率为93%,检出极限为0.05ppm,置信度达99%;定量的回归方程:(?)h=-1.18+9.96(?)相关系数:Yn=0.9993,标准差:Sh=0.0416,定量区间:0.1～1μg。