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芳基氯与芳基硼酸的交叉偶合
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作者 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期583-583,共1页
芳基硼酸和芳基氯以三苯膦为配体,在Ni(O)催化下于THF中室温搅拌反应30h,可得交叉偶合产物。11例收率80%~98%。本法有催化剂较稳定、配体价廉的优点。
关键词 芳基硼酸 偶合 搅拌反应 催化剂 三苯膦 THF 配体
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芳基卤在PEG中钯催化的同向和交叉偶联反应
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作者 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期326-326,共1页
芳基卤、Pd(OAc)2(套用5次未丧失活性)和K2CO3在PEG4000(4g)混合搅拌120℃反应4~24h。21例Ar-x的联芳Ar-Ar收率82%~97%;16例Ar1-I和Ar2-Br反应,Ar1-Ar2的收率85%~95%。
关键词 交叉偶联反应 芳基卤 钯催化 PEG PD(OAC)2 同向 K2CO3 混合搅拌
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硝基芳基物用水溶性铁络合物选择性催化氢化为胺
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作者 Deshpande RM 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期739-739,共1页
在氢化釜中,将FeSO4.7H2O和EDTANa2加入水中溶解,再加入硝基物的甲苯溶液,密闭后,经通入N2和H2置换。在慢速搅拌下,加热至150℃,维持H2压为400psig,搅拌提速到900r/min,反应至耗氢达计算量。10例胺收率84.6%~99.0%。酮... 在氢化釜中,将FeSO4.7H2O和EDTANa2加入水中溶解,再加入硝基物的甲苯溶液,密闭后,经通入N2和H2置换。在慢速搅拌下,加热至150℃,维持H2压为400psig,搅拌提速到900r/min,反应至耗氢达计算量。10例胺收率84.6%~99.0%。酮基、氰基等不受影响,催化剂可反复套用。 展开更多
关键词 硝基物 FeSO4.7H2O 催化氢化 铁络合物 水溶性 芳基 甲苯溶液 氢化釜 min
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仲醇在水化介质中选择性氧化为酮
4
作者 Gogoi P 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期702-702,共1页
N2保护下,水合肼和碘在乙腈-水(5:1)溶液中搅拌15min,再加入仲醇,反应物在室温下搅拌5min。然后加入DMSO,N2下80℃回流2.5-18h,可得相应的酮。13例收率44%~95%。当分子中存在伯醇时,选择性氧化仲醇。
关键词 选择性氧化 仲醇 水化 介质 DMSO 水合肼 反应物 N2
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卤代烷在含离子型溶液的水中的羟化
5
作者 Kim DW 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期704-704,共1页
在1-n-丁基-3-甲基咪唑鎓盐四氟硼([bmim][BF4])等离子型溶液和二噁烷存在下,卤代烷在水中于90~110℃搅拌反应3-72h,可得到相应的醇,15例收率61%~95%。如与MeOH反应得到醚,收率94%。
关键词 离子型 卤代烷 溶液 羟化 搅拌反应 甲基咪唑 收率 丁基
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在ZnO表面的Friedel-Crafts酰化反应
6
作者 Hosseini M 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期677-677,共1页
在室温及电磁搅拌下,将芳族化合物加至酰氯和ZnO的混合物中,立即发生变色,并随反应加深。在室温间歇搅拌5~120min,反应物用二氯甲烷抽提处理。14例收率50%-98%。
关键词 Friedel-Crafts酰化反应 ZNO 表面 芳族化合物 电磁搅拌 间歇搅拌 二氯甲烷 混合物 反应物
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澳化芳基化合物一锅制备芳基烷基硫醚
7
作者 Ham J 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期677-677,共1页
芳基溴的无水THF液中于-78℃慢慢加入等当量,n—BuLi的己烷溶液,在N2气中搅拌反应15min,进行卤素-锂置换,再加入等当量硫粉,待反应物变成澄清的黄色硫醇锂溶液后,慢慢加入等当量卤代烷,加热至室温,反应20min。可得芳基烷基醚。1... 芳基溴的无水THF液中于-78℃慢慢加入等当量,n—BuLi的己烷溶液,在N2气中搅拌反应15min,进行卤素-锂置换,再加入等当量硫粉,待反应物变成澄清的黄色硫醇锂溶液后,慢慢加入等当量卤代烷,加热至室温,反应20min。可得芳基烷基醚。17例收率71%~96%。 展开更多
关键词 烷基醚 芳基 化合物 硫醚 制备 搅拌反应 当量 THF
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乙烯基卤化物和偕二卤化物的制备
8
作者 Spaggiari A 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期869-869,共1页
在氩气流中,亚磷酸三苯酯于无水二氯甲烷中,冷至-20℃,通氯气,至溶液呈亮黄色,加少许亚磷酸三苯酯使溶液褪至无色,制得TPPCl2。然后加入无水三乙胺和酮室温搅拌18h再回流2h,可得乙烯基氯化物12例收率76%~96%。如底物改酮为醛... 在氩气流中,亚磷酸三苯酯于无水二氯甲烷中,冷至-20℃,通氯气,至溶液呈亮黄色,加少许亚磷酸三苯酯使溶液褪至无色,制得TPPCl2。然后加入无水三乙胺和酮室温搅拌18h再回流2h,可得乙烯基氯化物12例收率76%~96%。如底物改酮为醛,可得偕二卤化物,3例收率75%~93%。以相似的方法,可制备溴化物。 展开更多
关键词 二卤化物 乙烯基 制备 亚磷酸三苯酯 二氯甲烷 三乙胺 氯化物 溴化物
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吡啶和喹啉的2-位胺化
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作者 Yin J(等) 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期929-929,共1页
吡啶N-氧化物和叔丁胺的三氟甲基苯溶液中,0℃时加入对甲苯磺酸酐(Ts2O),保持温度〈5℃,反应10min。分次加入Ts2O,再加叔丁胺,10min后反应完全。于反应物中加入三氟乙酸,70℃脱保护反应5h,得相应2-位胺化物,10例收率71%~9... 吡啶N-氧化物和叔丁胺的三氟甲基苯溶液中,0℃时加入对甲苯磺酸酐(Ts2O),保持温度〈5℃,反应10min。分次加入Ts2O,再加叔丁胺,10min后反应完全。于反应物中加入三氟乙酸,70℃脱保护反应5h,得相应2-位胺化物,10例收率71%~92%。以喹啉N-氧化物如上反应,4例收率75%~92%。 展开更多
关键词 胺化物 喹啉 吡啶 N-氧化物 反应物 三氟甲基 三氟乙酸 保护反应
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高非对映选择性的Meerwein-Ponndorf-Verley催化还原
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作者 Yin JJ 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期467-467,共1页
α-氨基保护的芳基酮于甲苯中加催化量异丙醇铝及异丙醇,N2保护于50℃反应15h,得麻黄碱类似物,10例收率82%-100%,anti/syn〉82/18,其高度的反式选择性源于氮负离子与铝的络合。相反,α-烷氧基酮及其它化合物在相似条件下经Fel... α-氨基保护的芳基酮于甲苯中加催化量异丙醇铝及异丙醇,N2保护于50℃反应15h,得麻黄碱类似物,10例收率82%-100%,anti/syn〉82/18,其高度的反式选择性源于氮负离子与铝的络合。相反,α-烷氧基酮及其它化合物在相似条件下经Felkin-Ahn控制得顺式占绝对优势的产物,5例收率95%~100%,syn/anti〉83/17。 展开更多
关键词 催化还原 非对映选择性 异丙醇铝 氨基保护 类似物 麻黄碱 负离子 化合物
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酮肟汞催化重排为酰胺
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作者 Ramalingan C 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期837-837,共1页
芳香酮肟在乙腈中加入HgCl2,80℃搅拌反应8h,可得相应的酰胺。环酮肟可得相应的内酰胺。30例收率48%~98%。
关键词 内酰胺 催化重排 酮肟 HgCl2 搅拌反应 乙腈
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在水介质中伯烷基卤转换为硝基烷
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作者 Ballini R 沈蓓苓(摘) 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期704-704,共1页
在用银箔包裹避光的反应瓶中,伯烷基溴(碘)[包括α,ω-二溴(碘)烷]的水溶液里加入AgNO2,在室温或60℃搅拌反应0.5~24h,可得相应的硝基烷(或α,α-二硝基烷)。13例收率53%~93%。
关键词 硝基烷 烷基溴 水介质 搅拌反应 水溶液 包裹 收率
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