微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg^10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％～95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％～6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90、40.48～809.60μg/L,定量下限(S/N=10)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5、29.0μg/kg;方法的回收率为83%～96%,相对标准偏差为3.7%～9.8%。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,完全满足纺织品中禁用有机磷阻燃剂的检测要求。

2,4-二氨基甲苯及其同分异构体含量的快速测定

建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%～78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比（S/N）=3的条件下,2,3-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯的检出限分别为1.0、0.5、0.5和1.0μg/mL.该方法简便快速,分析耗时不到5 min,定性可靠、定量准确,可有效解决禁用偶氮染料检测中2,4-二氨基甲苯的假阳性问题.

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法.该方法的加标回收率为81.1％ ～ 95.9％,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.4％ ～9.6％.在信噪比（S/N）为10的条件下,各组分的定量下限（LOQ）为0.05 ～0.20mg/kg.该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考.

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明：该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL（S/N=10）,平均回收率为98.4%~100.3%,精密度为3.1%~6.7%.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.

微波辅助萃取/气相色谱法测定抗菌纺织品中的三氯生

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定。对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认。该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1μg/kg(S/N=3),回收率为90%～106%,RSD均小于6%。采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生。

超高效液相色谱法快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了高效液相色谱分析方法,对纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂含量进行了同时测定。样品经甲醇超声萃取,提取液经浓缩定容后,直接进行高效液相色谱法测定,外标法定量。该方法的检出限为0.25~1.00mg/kg,加标平均回收率为88.82~97.92%,实验室内精密度（RSD）为0.62~1.96%,实验室间精密度（RSD）为1.09~2.31%。采用该方法对市售纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂含量进行测定,结果在6个样品中检出了不同含量的2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OI）。

纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定。采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1%～98.4%,精密度(RSD)为2.6%～16.2%,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL。

柱前衍生/超高效液相色谱法测定纺织品中的甲醛

建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对纺织品中的甲醛进行了测定,并对衍生条件、衍生产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.05～83.2mg/L,平均回收率为99.30%～101.11%,检出限为0.01mg/L(S/N=3)。该方法的准确度和精密度均较高,完全满足甲醛测试的要求。采用该方法对市售样品进行了测试,并与比色法的测试结果进行了对比,结果表明两种方法的测试结果无显著性差异。

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱／串联质谱方法，测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂，100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液直接进行气相色谱／串联质谱分析，外标法定量。在信噪比（S／N）为10的条件下，各组分的定量下限为5—20mg／kg。在三个加标水平下，平均回收率为81．7％-94．5％，相对标准偏差为2．1％-6．8％。该方法简单快速，可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。

纺织品中卡拉花醛的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取温度为45℃,时间为30 min。萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-MS分析,采用外标法定量。该方法的定量下限为0. 10mg/kg,平均加标回收率为87. 45%～96. 86%,精密度(RSD)为2. 85%～9. 95%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作需要。

邻氨基苯甲醚及其同分异构体的高效液相色谱法测定

建立了一个高效液相色谱方法，对邻氨基苯甲醚及其同分异构体进行分离，从而避免了其同分异构体对邻氨基苯甲醚含量测定的干扰，防止出现假阻性结果。该方法的加标回收率为73.65%-83.69%（皮革制品）和74.89%-84.85%（纺织品），精密度实验RSD均小于5%，d S/N＝3的条件下，检出限分别为0.3mg/kg（邻氨基苯甲醚）、0.3mg/kg（间氨基苯甲醚）和0.5mg/kg（对氨基苯甲醚）。该方法简便快捷，定量准确，有效地解决了禁用偶氨染料测试中邻氨基苯甲醚的假阳性结果问题。

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取—气相色谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种目标分析物的检出限均低于3.0 ng/mL,方法的加标回收率为81.26%～96.77%,相对标准偏差为3.18%～6.45%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比（S/N）=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%-95.67%,相对标准偏差1.35%-4.28%（n=9）。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂，85℃下微波辅助萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂，萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱/串联质谱法分析，外标法定量，从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在3个加标水平下，该方法的加标平均回收率为81.30%~92.52%，相对标准偏差为2.91%~6.93%（n=9）。在信噪比（S/N）=10的条件下，各组分的定量下限为5~20 g/kg。该方法操作简单，快速准确，定量下限低，可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。采用该方法对市售皮革制品进行检测，在部分样品中检出不同含量水平的乙二醇醚类有机溶剂。