动物源性食品中头孢菌素类药物残留检测方法研究进展

由动物养殖过程中抗生素滥用而引发的食品安全问题已经引起社会各界的广泛关注。当前已有5代近60种头孢菌素类抗生素被应用于人用药和兽药领域,为全面了解动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测现状,本文总结了动物源性食品中头孢菌素类抗生素残留检测相关技术的应用情况,详细介绍了样品前处理及检测方法研究进展,并对食品中该类抗生素残留检测技术发展前景予以展望。

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中15种多环芳烃类污染物

由于传统固相萃取需耗费大量时间,使用很多有机溶剂,在样品量多的时候,会出现大量样品滞留,为提高实验室工作人员的工作效率,本文建立了在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中15种多环芳烃污染物的方法.水样经在线固相萃取小柱富集,高效液相色谱柱分离,乙腈和水溶液梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量.在进样量为2 mL时,萘、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1,2,3-cd)芘在5—80 ng·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系.实际水样回收率均大于70%,此方法可用于水中15种多环芳烃类污染物的检测.

头孢噻呋及去呋喃甲酰基头孢噻呋的四极杆轨道阱串联质谱分析及其在肉鸡体内的残留规律研究

建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r2均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72h和72~120h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4种激素本底值

建立牛奶和鸡肉中4种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10μg/kg和0.06~0.33μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12μg/kg和0.10~0.40μg/kg;在3个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4种激素进行快速筛查和本底值测定。

超高效液相色谱-高分辨质谱法筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留

建立了一种快速筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析方法。奶粉样品经水溶解后,使用乙腈提取除去蛋白质等杂质,经低温高速离心后可达到净化样品的目的。选用C8色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/ddMS2(data-dependent MS2)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。17种目标物在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99,检出限0.006 0~0.040μg/L,定量限0.71~4.6μg/kg,平均回收率69.6%~101.4%,相对标准偏差(RSDs)均小于10%。该法操作简单,重现性好,分辨率高,适用于婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的定性、定量筛查。

柿饼表面大肠杆菌的污染及其控制

以涩柿为原料,结合柿饼生产工艺,研究烘制、揉捏、熏硫、贮藏等主要生产环节柿饼表面大肠杆菌的污染及消长规律,获得控制柿饼表面大肠杆菌污染和繁殖的方法。结果表明:柿果含糖量越高,柿饼出霜量越大,柿霜的形成可有效抑制大肠杆菌的生长;柿饼烘制中,热风烘制的柿饼大肠杆菌污染程度明显低于自然晾晒的柿饼;烘制前熏硫处理可有效抑制大肠杆菌在柿饼表面的生长,并起到护色、防蝇虫作用,以15 g/m^3剂量的硫熏蒸柿果20 min为宜,柿饼最终残硫量仅为13.8 mg/kg,符合国家卫生标准(残硫量不得超过100.0 mg/kg);选择50～55～50℃的变温烘制方式,不仅柿饼干制效果好,而且大肠杆菌污染程度低;采用充N_2、充CO_2和抽真空方式包装柿饼,均能很好抑制柿饼表面大肠杆菌的生长,但抽真空方式较为实用;柿饼在贮藏过程中,保持柿饼含水量约为28%,温度为-5～5℃范围内,更有利于出霜和抑制其表面大肠杆菌的污染和生长;在用热风烘制柿饼时,用10%乳酸以10 mL/m^3的用量熏蒸干燥室20 min,能减少大肠杆菌的污染;防腐剂对柿饼表面大肠杆菌有一定的抑制作用,其强弱顺序为:山梨酸>山梨酸钾>亚硫酸氢钠>苯甲酸>苯甲酸钠,使用浓度分别为山梨酸400 mg/L、山梨酸钾450 mg/L、亚硫酸氢钠500 mg/L、苯甲酸550 mg/L和苯甲酸钠600 mg/L。

番茄醋发酵工艺研究

[目的]优化番茄醋的生产工艺。[方法]以番茄为主要原料,经过酒精发酵和醋酸发酵产生番茄醋,通过单因素和正交试验对番茄醋的酒精发酵、醋酸发酵生产工艺参数进行优化。[结果]试验表明,酒精发酵在初始含糖量15%、酵母菌接种量0.03%、发酵温度28℃、初始pH 4.0的条件下,酒精度可达到8.2%。醋酸发酵在温度32℃、醋酸菌接种量8%、初始酒精度为7%(V/V)、醋酸发酵pH3.5条件下,醋酸含量达到59.36 g/L。在此条件下,经过澄清调配后可获得呈浅黄色、口味酸甜醇厚、品质优良的番茄醋。[结论]研究可为番茄的深加工提供参考。

离子色谱法测定不同产地葛根多糖中的单糖组成

建立了葛根中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、木糖、核糖、甘露醇、木糖醇、果糖等11种单糖的离子色谱方法,并应用此方法分析了不同产地葛根多糖中单糖组成及含量。葛根多糖经超声提取,Box-Behnken响应面优化超声提取条件,三氟乙酸水解,以Carbo Pac PA20(150 mm×3 mm)色谱柱分离,20 mmol/L NaOH溶液等度洗脱。结果表明,11种单糖的定量限为0.03~0.07 mg/kg,在0.2~5 mg/L线性范围内线性关系良好(r^2>0.9990),加标回收率为80.3%~112.4%。经Box-Behnken响应面优化后的最佳提取工艺为液料比28:1(mL/g),超声时间44 min,超声温度65℃。经离子色谱方法测定不同产地的葛根样品中均含有岩藻糖、鼠李糖、葡萄糖,其中葡萄糖的含量最高含量在114.3~622.2 mg/g之间。方法可为葛根质量评价提供技术支撑。