不同产地枳壳中稀土元素差异分析及其指纹图谱绘制

为了探究不同产地枳壳中稀土的分布规律、元素含量及内在联系并绘制枳壳稀土元素指纹图谱作为鉴定枳壳中药材的参考依据,本文运用碰撞反应池(KED)模式和在线内标法,采用微波消解-ICPMS法同时测定枳壳中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu、Yb、Y等15种稀土元素。各元素相关系数R2在0.996~1.000,精密度RSD为1.4%~5.1%,说明线性关系良好,样品回收率为80%~106%,RSD为0.3%~5.6%,所建立的方法可用于对枳壳中稀土元素的快速准确检测。检测结果显示,枳壳样品中稀土元素含量丰富,其中Y、La、Ce、Nd元素含量相对较高,Y含量最高达到了255.9μg/kg,La含量最高可达365.3μg/kg,Ce含量最高达到了245.0μg/kg;然而Lu含量在不同产地枳壳中均未检出。以各产地稀土元素含量的平均值绘制枳壳稀土元素标准指纹图谱,作为鉴别枳壳的参考依据。本文采用Pearson相关性分析了枳壳中13种稀土元素(Lu未检出,Tm仅少量样品检出),结果表明稀土元素间均呈正相关,其中Ce与Y、Dy、Ho、Er、Yb呈显著正相关(^(*)p<0.05),其他元素之间呈极显著正相关(^(**)p<0.01)。本文采用TBtools软件进行聚类热图分析,分析结果表明,江西的(除S5)聚为一类,其余的聚为一类。本文采用Origin 2022进行主成分分析,与聚类热图分析结果一致,全国各产地枳壳稀土元素指纹图谱具有较高的一致性和特征性,可为枳壳资源的真假鉴别工作提供研究思路,为其质量安全提供基础数据。

乌梢蛇和金钱白花蛇中43种无机元素含量差异及判别分析

采用微波消解法处理样品,ICP-MS和ICP测定蛇中43种无机元素含量,利用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和线性判别分析对乌梢蛇、酒乌梢蛇、金钱白花蛇、酒炒金钱白花蛇中无机元素含量数据进行统计分析。结果表明:Li、Cr、Mn、Ni、Zr、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho和Tm 16种元素在4种蛇样品中相对含量趋势基于一致,4种蛇样品中,乌梢蛇中Cu、Ti含量高,Zn含量低,酒乌梢蛇中V、As、Mo、Cd、Sb、Co、Sr、Ba含量高;金钱白花蛇中Lu含量高,酒炒金钱白花蛇中Ga、Fe、Al含量高,不同蛇样品具有独特的无机元素含量。主成分分析提取的5个主成分,累计方差贡献率为84.38%;主成分分析和OPLS-DA可以完全区分乌梢蛇和金钱白花蛇;线性判别模型对乌梢蛇、酒乌梢蛇、金钱白花蛇、酒炒金钱白花蛇的判别正确率为100%.实验结果证明基于蛇样品中无机元素含量所建立的判别模型可以有效的识别乌梢蛇、酒乌梢蛇、金钱白花蛇、酒炒金钱白花蛇,为蛇的真伪、分类判别提供基础数据和技术支撑。

气相色谱串联质谱测定炒白术中氟虫腈类残留的不确定度评定

本研究按照2020版《中国药典》四部通则2341第五法对炒白术中氟虫腈类农药残留量的不确定度进行评定。本文通过建立计算模型,分析不确定度各分量来源,计算在药典规定的限制含量水平下的不确定度。结果表明,在药典限制水平时,氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟甲腈、氟虫腈砜的扩展不确定度分别为0.0035 mg/kg、0.0045 mg/kg、0.0040 mg/kg、0.0040 mg/kg。由于该方法测定32种农药残留量的不确定度主要来源是标准曲线的配制与拟合,因此在配制标准溶液的过程中,检验人员要选择合适的稀释方法及测量仪器,正确使用各种量具和测量仪器。同时,应定期检查和校准各种量具和测量仪器设备。

茯苓中24种无机元素的测定及健康风险评估

为评价茯苓的品质和重金属污染现状,并为建立茯苓质量评价体系提供参考,研究采用微波消解-ICP-MS法测定了云南、安徽和湖北等不同省份41份的茯苓样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu等24种无机元素的含量,使用单因子污染指数法(Pi)及内梅罗综合指数法(P_综)对其中的Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种有害重金属元素进行安全性评价和健康风险评估。结果表明,茯苓检测样品中Fe的含量最高(33.49 mg·kg^(-1)),其次是Cu(1.56 mg·kg^(-1))、Ti(1.208 mg·kg^(-1))、Ba(1.007 mg·kg^(-1))、Rb(0.998 mg·kg^(-1))。41份茯苓样品的Pi与P_综均小于0.7,处于安全水平,以靶标危害系数(THQ)和致癌风险参数(CR)为指标的健康风险评估模型表明长期以茯苓入药时,其重金属及有害元素含量不会对暴露人群造成显著的健康影响,且不存在潜在的致癌风险。

ICP和ICP-MS法同时测定蕲蛇和酒蕲蛇中25种无机元素含量

目的:探究蕲蛇和酒蕲蛇中无机元素的含量,为蕲蛇药材的资源开发和安全使用提供科学依据。方法:采用ICP和ICP-MS测定Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Mg、K、Cd、Sn、Sb、Ca、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi 25种无机元素的含量。结果:蕲蛇和酒蕲蛇中存在丰富的无机元素,蕲蛇中Be、Sb、Bi元素未检出,酒蕲蛇中Be、Sb元素未检出。Cu、Pb、Cd、As检出含量值均远小于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定的限量标准值,酒蕲蛇中Hg含量为0.332~0.463 mg/kg,超过规定限值0.2 mg/kg;蕲蛇的重金属及其有害元素内梅罗综合污染指数小于0.7,评价为优良;酒蕲蛇的重金属及其有害元素内梅罗综合污染指数为1.39,评价为轻污染。结论:蕲蛇和酒蕲蛇中含有丰富的无机元素,可为其临床药用安全性提供科学依据。

裸花紫珠重金属污染特征及其指纹图谱的建立

目的:探究裸花紫珠中的重金属的含量,建立无机元素指纹图谱,评价重金属污染风险。方法:采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定裸花紫珠中重金属的含量,采用单因子污染指数和内梅罗污染指数法评价其污染风险等级,绘制无机元素指纹图谱。结果:4批样品采用单因子污染指数评价重金属污染时,1批为重污染,3批为中污染。4批样品的综合污染指数评价结果均为轻污染,结论:4批样品存在不同程度的重金属污染,需要引起重视,研究结果可为裸花紫临床药用安全性提供参考依据。

基于ICP-MS法测定不同产地枳壳28种无机元素含量分析

目的:分析全国不同产地枳壳的28种无机元素含量,为枳壳药材的临床应用及质量评价提供基础数据。方法:以湖南、江西、重庆、浙江等地80批枳壳为实验材料,采用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法测定分析Li、Be、Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、TL、Pb、Bi等28种无机元素含量,评价Cu、Hg、Pb、Cd、As的安全性,再进行相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果:枳壳中含有大量的无机元素,其中Mg最高达2440mg/kg;Fe含量23~110mg/kg;Mn含量4~64mg/kg;Cu含量3~6mg/kg;Zn含量8~25mg/kg;Sr含量4~87mg/kg;Ba含量8~97mg/kg。枳壳中有害重金属Hg含量较低,均未检出,Pb、Cd、As检出含量值均远小于2020年版《中国药典》规定的限量标准值;重金属及其有害元素的单项污染指数和内梅罗综合污染指数均小于0.7,评价为优良;21种无机元素含量之间17个极显著正相关(P<0.01),12显著正相关(P<0.05),1个显著负相关;Mo、Ga、Se、Rb、Fe、Ni、Mg、Sn和Ba是枳壳药材的特征元素;聚类分析可将20个产地分为4大类,得出无机元素的含量差异性可能与土壤环境、气候条件相关。结论:初步明确了枳壳的无机元素组成,该结果可为枳壳药材质量控制和安全性评价提供参考。

江西省不同产地吴茱萸中重金属及94种农药残留分析

目的检测不同产地吴茱萸中重金属(铅、镉、砷、汞、铜)、33种禁用农药和61种农药残留。方法采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定9个不同产地吴茱萸中铅、镉、砷、汞、铜,液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法测定33种禁用农药和61种农药残留。结果和结论吴茱萸样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量均低于《中国药典》2020年版的限量标准;33种禁用农药残留量和61种农药残留量符合《中国药典》2020年版和《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》限量要求。

江西省栀子产区土壤重金属污染特征及其污染风险评价

目的:为了探究江西省栀子产区土壤重金属污染特征及生态风险状况,本文选择了11个产区作为研究区域,测定土壤严格控制的Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb含量,并测定土壤pH值。采用单因子污染指数、内梅罗综合污染指数、地累积指数、潜在生态风险指数、综合潜在生态风险指数评估Hg、Pb、Cd、As、Cu、Cr这6种重金属的含量特征及其风险。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb含量,电位法测定土壤pH值。结果:江西省栀子产区土壤重金属仅有莲花县路口镇的Cr超过《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618—2018)和仅有莲花县路口镇的Cr和As超过《绿色食品产地环境质量标准》(NY/T391—2021)规定的限值,总体属于无污染、清洁水平(除莲花县路口镇属于轻度污染)。栀子产区土壤重金属潜在生态风险低,适合栀子的种植。

基于39种无机元素含量差异及指纹图谱分析车前子

目的:为探究车前子中无机元素的含量,为车前子药材的资源开发和药用安全提供科学依据。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车前子中Li、Be、Ti等42种无机元素的含量。结果:车前子中Mn含量为30~160 mg/kg,最高可达160.546 mg/kg;Fe含量为57.385~87.683 mg/kg,Cu、Rb的含量在10~20 mg/kg;Ti、Cr、Ni、Sr、Ba含量在1~10 mg/kg;其他无机元素的含量均小于1 mg/kg。Cu、Hg、Pb、Cd、As检出含量值均符合2020年版《中国药典》规定的限量标准值;内梅罗综合污染指数均小于0.7,评价为优良;大部分元素之间显著正相关,仅有Mo与Co、Cd、Cs、Rb、Zr、Zn、Ga、Ni、Mn呈显著负相关;聚类分析将9批车前子分为3类,和3个产地完全对应。结论:可为车前子资源的鉴别工作提供研究思路,为其药用安全性提供科学依据。

ICP-MS法测定荷叶无机元素含量差异分析及其指纹图谱的建立

目的:为探究荷叶中无机元素的含量,为荷叶药材的资源开发和质量安全提供科学依据。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定Li、Be、Ti等25种无机元素的含量。结果:荷叶中存在大量的无机元素,其中Mn含量均超过1000 mg/kg,最高可达2840.288 mg/kg;Ba含量为49.091~166.57 mg/kg;Fe含量为53.524~117.094 mg/kg;Sr、Ti、Rb、Zn的含量在10~100 mg/kg;Li、Cu、Se的含量在1~10 mg/kg;Sb未检出。Cu、Hg、Pb、Cd、As检出含量值均远小于2020年版《中国药典》规定的限量标准值;重金属及其有害元素内梅罗综合污染指数均小于0.7,评价为优良;24种无机元素含量之间6个极显著正相关(P<0.01),11个显著正相关(P<0.05),1个(Zr与Cs)显著负相关;聚类分析可将6批荷叶分为2大类,得出无机元素的含量差异性可能与土壤环境相关。结论:可为荷叶资源的鉴别工作提供研究思路,为其质量安全提供基础数据。

江西省白花蛇舌草中40种无机元素含量及其安全性分析

利用ICP和ICP-MS测定白花蛇舌草中40种无机元素的含量,为白花蛇舌草药材的临床安全使用提供科学依据。白花蛇舌草中无机元素含量较高的为Ca(9147.329~15374.828mg/kg),K(15933.746~20650.713mg/kg),Mg(1941.068~3869.407mg/L),Fe(327.038~1207.303mg/kg),Mn(314.607~590.270mg/kg)。重金属及有害元素Cu、Pb、Hg、As含量符合《中国药典》规定的限量标准值,但Cd含量均值为2.653mg/kg,超过药典限值1.0mg/kg,内梅罗综合污染指数为1.49~1.87,评价为轻污染,在使用前需加强Cd含量的控制。

QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定炒白术中甲拌磷亚砜残留的不确定度评定

目的:建立QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留,并评定其不确定度。方法:按照《中国药典》2020版四部通则第五法测定药材中农药残留,评定不确定度。结论:对炒白术中农药残留不确定度评定影响最大的是农残对照品溶液配制,其次为仪器校准、回收率、样品重复性、样品称量、体积变化。通过对不确定度分量进行量化和合成,表明炒白术样品中甲拌磷亚砜残留为0.081mg/kg,扩展不确定度为0.005 mg/kg(k=2),该方法为科学评价QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留的测量结果的准确性提供参考。

不同产地人参中钾、钙、磷、镁、硅元素的测定

目的:分析人参中钾、钙、磷、镁、硅元素特征。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定吉林省和黑龙江省人参中钾、钙、磷、镁、硅元素含量并分析。结果:人参中含有丰富的无机元素,K元素含量最高值为20079 mg/kg(黑龙江虎林市),Mg元素含量最高值为2796 mg/kg(吉林省安图县),Si元素含量最高值为94 mg/kg(吉林省靖宇县),P和Ca元素含量最高值分别为6003 mg/kg,10305 mg/kg(吉林省通化县)。人参中各无机元素平均量由高到低的顺序是黑龙江虎林市K(10111 mg/kg)、吉林省柳河县Ca(5596 mg/kg)、吉林省通化县P(3343 mg/kg)、吉林省柳河县Mg(2106 mg/kg)、吉林省靖宇县Si(61 mg/kg)。结论:吉林省和黑龙江省人参中均含有丰富的钾、钙、磷、镁、硅,可为人参保健食品的开发和质量评价提供依据。

火焰原子吸收法测土壤中铜的不确定度评定

本文的研究目的是提高实验室按照标准方法测定土壤中重金属含量的准确性,研究方法是依据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2019)标准规定的测试方法,采用电热板消解土样,对土壤中的铜进行测定,同时结合试验过程、数学模型,分析该测量不确定度的可能来源,计算各个因素相关的不确定度分量,并将各分量进行合成计算,评定整个实验过程的测量不确定度。结果:影响土壤中重金属铜测量不确定度的主要因素为样品的重复测定,其次是工作曲线拟合和标准溶液的配置。本文可以指导检测员加强这方面学习,提高检测水平,同时为质量部门加强和提升质量控制提供了方向。

枳壳HPLC含量测定中不确定度计算

枳壳为中医临床常用中药。该文对中国药典含量测定方法进行了详细地分析。具体到每个分量的获得及计算。可作为枳壳含量测定时测量不确定度的分析依据。

校园空气中TSP的监测分析

通过对上饶师范学院校园内3个主要功能区(校正门、教学行政区、学生宿舍区)各设置1个采样点对校园空气中TSP进行连续性监测。各点分上下午时段分别采样各5 d。采用KC-6120大气综合采样器进行采样,用重量法测定空气中TSP的含量。结果表明:3个监测点中校正门TSP含量最高,上午、下午监测时段分别达到396,324μg/m^(3),总体而言,校园空气中TSP浓度值较低。