顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二噁烷残留

建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二噁烷含量的分析方法。将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生"盐析"效应后再通过超声振荡,使样品中的二噁烷充分溶解。此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,二噁烷在质量浓度0.1～100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.010 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.035 mg/kg,平均加标回收率为98%～103%,相对标准偏差为0.44%～2.1%。该方法能有效消除复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,适用于合成洗涤剂和化妆品中痕量二噁烷的测定。

气相色谱-质谱联用检测吸附树脂中溶剂残留物

目的建立食品加工用吸附树脂中苯、丙烯腈等11种残留溶剂的测定方法,为食品和药品中安全使用吸附树脂提供依据。方法样品经环己烷超声萃取,应用DB-WAX色谱柱分离,用气相色谱-质谱仪选择离子定性定量检测,外标法定量。结果优化了样品的提取方法和色谱条件,基线分离11种残留溶剂;加标10.0和50.0 mg/kg时,回收率为84.6%－109.2%,相对标准偏差为1.1%－8.5%。结论该方法简单、准确、可靠,适于测定吸附树脂中的残留有机溶剂。

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。

有效碳数近似公式在白酒检测方面的应用

利用有效碳数近似响应规律公式来计算酒中醇、酯等组分的相对重量校正因子(f值),与气相色谱法测得的f值相比较,从而验证用近似公式计算酒中醇、酯等组分f值的可行性。

四种大孔吸附树脂残留物的溶出动力学研究

本文研究了不同温度下四种类型大孔吸附树脂内部有机残留物的溶出动力学。在常温下,S-8型树脂溶出的有机残留物主要有正己烷和正辛烷,NKA-9型树脂主要是正辛烷,AB-8型树脂和X-5型树脂无有机残留物溶出;在40℃条件下,S-8型树脂溶出的有机残留物正己烷和正辛烷溶出的速度和浓度明显增加,NKA-9型树脂的正辛烷溶出的速度和浓度明显增加,AB-8型树脂则出现了甲基丙烯酸甲酯、1,2-二氯乙烷和间二甲苯等新的有机残留物,而X-5型树脂仍未发现有机残留物。

大孔吸附树脂有机残留物测定方法

本研究以强极性、极性、弱极性和非极性4种吸附树脂为原料,采用气相色谱分别测定其在中性、酸性、碱性以及超声波提取条件下所含有机残留物的种类,共检测出了13种主要化合物杂质,同时发现经超声波处理后,有机残留物种类最多,其次是酸碱条件,在中性条件下有机残留物最少。该结果可以用于指导检测食品药品中所使用的大孔吸附树脂有机残留物的含量。

棕榈油的超声辅助水解研究

以棕榈油为原料,将超声技术应用于棕榈油水解,研究反应温度、反应时间、氢氧化钾添加量、超声功率等关键因素对棕榈油超声辅助水解的影响,结果表明,在超声作用下,较低的氢氧化钠添加量和低温反应即可达到非超声高氢氧化钠添加量和高温反应后水解液的酸值;超声辅助水解反应40 min的水解液酸值比非超声辅助水解反应50 min的酸值还要提高27%:当超声功率小于500 W时,随超声功率的增大,酸值明显提高,但当超声功率大于500 W时,超声功率对酸值的影响不明显。正交试验结果表明,棕榈油水解的适宜反应条件为:反应温度50℃、氢氧化钾添加量50%、反应时间50 min、超声功率600 W。此条件下棕榈油水解液酸值在180 mg KOH/g以上。由此说明,超声不仅可降低棕榈油水解反应温度,缩短反应时间,而且可减少氢氧化钠的添加量,在相同条件下水解反应,超声法可比非超声法得到的水解液酸值大。

2种快速检测产品6类理化项目的质量评价

目的评价本市辖区内常用2种食品快速检测产品各6类理化项目的指标符合性和适用性。方法采用基质加标方式制备盲样,分别对2种快检仪器的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸铝钾、硼砂、二氧化硫、甲醛共6种常见理化项目相应试剂盒进行测试,以测试结果的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察试剂盒实际操作过程中的适用性。结果本次评价2种产品各6类理化项目中仅有1个产品的1个快检项目的宣称检出限符合相应国标检出限要求;部分产品存在操作复杂、稳定性差、结果判断困难等问题。结论综合考虑产品指标符合情况及实际监管工作需求, 1个快检项目满足现场食品快检监管,其他化学比色类快检产品需进一步改进和提升技术参数。