HPLC-DAD-MS检测川芎和日本川芎中的川芎嗪

目的：建立川芎药材中川芎嗪的检测方法,测定川芎和日本川芎中的川芎嗪,阐明川芎嗪是否存在及其含量高低。方法：HPLC-DAD-MS法,色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（27∶1∶72）,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长280 nm;MS采用电喷雾正离子化模式检测。结果：在37份川芎和日本川芎样品中,有11份发现川芎嗪,占29.7%,平均含量为2.19μg/g（n=11）。其中,在27份川芎样品中,有6份检测出川芎嗪（0.60~11.75μg/g）;在10份日本川芎样品中,有5份检测出川芎嗪（0.61~3.05μg/g）。川芎嗪的存在与药材产地、性状特征、加工及贮藏方法之间无相关性,可能与土壤中微生物有关。结论：建立的方法可准确测定川芎和日本川芎中的川芎嗪;这两种药材中川芎嗪的含量很低,不是二者的主要功效成分,也不宜作为其质量评价的指标成分。

川芎药材贮藏期间化学成分的变化

目的:研究川芎药材贮藏期间化学成分的变化,评价其质量。方法:将4份川芎药材密封后在室温下贮藏两年;药材粉末经甲醇-甲酸(95∶5)提取后,应用HPLC-DAD-(APCI)MS技术建立HPLC指纹图谱,鉴定、测定特征性成分在药材贮藏前后的变化,分析成分间的转化条件。结果:HPLC图中8个特征峰分离良好,分别鉴定为香草醛(1)、阿魏酸(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、阿魏酸松柏酯(5)、洋川芎内酯A(6)、Z-藁本内酯(7)和欧当归内酯A(8)。4份药材贮藏2年后,成分1～4和8分别增加了44.4%,52.1%,37.6%,52.8%和47.5%(n=4);成分5～7是川芎中的主要活性成分,分别降低了59.1%,40.1%和47.5%(n=4)。已知活性成分的减少量大于增加量,贮藏前新鲜样品的成分变化值大。结论:川芎药材贮藏期间泛油、香气减弱、断面颜色变黄伴随着多个活性成分发生变化,必然引起药材质量和功效的变化。川芎药材应贮藏在避光、低温和干燥环境中,不宜久藏,以保证药材的质量和药用功效。

川芎的化学成分及药理作用研究进展

川芎为中医常用的活血化瘀药,含有挥发油(以苯酞及其二聚体类成分为主)、生物碱、有机酸及多糖等成分。川芎及其化学部位、单体成分对心脑血管系统、神经系统、呼吸系统等多个系统具有改善血管内皮功能及冠状动脉血流量,降低血流阻力及血压,抗氧自由基、抗炎、抗癌、抗血小板聚集、抗血栓形成,保护神经等多方面的药理作用。本文对近10年川芎的化学成分和药理作用研究进行了综述,建议加强对川芎提取物和化学部位的药理研究,为川芎的临床应用及其新产品开发提供依据。

中国川芎和日本川芎总生物碱含量测定及质量评价

目的:以活性成分总生物碱的含量为指标,评价中国川芎和日本川芎的质量。方法:通过优化总生物碱的提取方法、酸性染料条件和检测波长,建立酸性染料比色法测定川芎总生物碱含量的方法;并从不同产地收集、测定了16份中国川芎和8份日本川芎样品中总生物碱的含量。结果:中国川芎总生物碱的含量(0.511%,n=16)比日本川芎(0.331%,n=8)高54.4%,差异具有统计学意义(P<0.05)。其中,中国川芎根茎药材(0.524%,n=13)比日本川芎根茎药材(0.372%,n=6)高40.9%;中国川芎饮片(0.454%,n=3)比日本川芎饮片(0.211%,n=2)高115.2%。从四川彭州采集的中国川芎药材中总生物碱的含量(0.542%,n=3)比日本川芎(0.378%,n=4)高46.1%。结论:无论是根茎药材,还是加工成饮片,中国川芎中总生物碱的含量均显著高于日本川芎。以总生物碱为指标,中国川芎的质量优于日本川芎。建立的酸性染料比色法可准确测定中国川芎和日本川芎根茎药材及饮片中总生物碱的含量。

川芎药材、饮片及其中成药抗血小板聚集活性的生物检定方法学研究

目的建立以抗血小板聚集活性为指标的生物检定法,评价川芎药材、饮片及含川芎中成药的质量。方法川芎加水回流定量提取,以提取物为供试品体外测定抗血小板聚集活性。家兔心脏取血,制备富血小板血浆(PRP),用腺苷-5′-二磷酸钠盐诱导血小板聚集,以血小板抑制率为抗血小板聚集活性指标,用阿魏酸钠标定川芎提取物的抗血小板聚集活性。根据量反应平行线法(2.2)法计算川芎提取物的抗血小板聚集活性;结合川芎水提物的提取率,计算川芎样品抗血小板聚集活性。并测定了8份川芎药材、饮片及中成药样品的抗血小板聚集活性,验证方法的可行性。结果阿魏酸钠和川芎提取物均具有显著抗血小板聚集活性(P<0.01),并且可靠性检验结果成立。阿魏酸钠在给药质量浓度15~60 mg/m L内与其血小板聚集抑制率呈良好的线性关系(r=0.993 4,n=4)。供试品重复测定抗血小板聚集活性的RSD值为3.43%(n=6),可信限率为23.90%(n=6)。不同川芎样品抗血小板聚集活性不同,4份川芎药材抗血小板聚集活性的生物效价分别为3.183、2.068、1.957和1.931 U/g,川芎饮片及川芎酒炙饮片抗血小板聚集活性的生物效价分别为1.304、1.021 U/g,速效救心丸和乐脉颗粒抗血小板聚集活性的生物效价分别为0.506、0.919 U/g。结论建立的方法可准确测定川芎药材、饮片及含川芎中成药的抗血小板聚集活性,可用来评价川芎产品的质量。