毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法。测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液。采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N2流速:4.0mL/min,分流比:20∶1。结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.0625～1.00mg/mL、0.0334～0.534mg/mL、0.0303～0.484mg/mL、0.0293～0.469mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.9999);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%。不同厂家生产的产品含量差异较大。结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法。伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关。

大孔树脂柱层析法制备茜草总醌提取物的实验研究

目的采用大孔树脂法制备茜草总醌提取物。方法分别采用高效液相色谱(HPLC)法和紫外分光光度(UV)法测定大叶茜草素和茜草总醌的量。精制工艺考察中,对树脂型号、上样液浓度和体积、洗脱液种类和用量进行考察,以大叶茜草素的洗脱量与固体得率为指标,最终确定了精制工艺参数,制备茜草总醌提取物。结果采用AB-8大孔树脂精制茜草醇提液,以1 g生药/mL茜草浓缩液与等比例去离子水混合后抽滤所得滤液作为上样液,经去离子水洗脱糖分后,再用95%乙醇洗脱有效成分。将所得洗脱液合并,旋转蒸发,减压干燥后,即得茜草总醌提取物,所得提取物中总醌量分别为59.17%、52.25%和54.83%。结论采用AB-8大孔树脂制备茜草总醌提取物,性状良好,工艺稳定。

不同工艺制备的茜草提取物对小鼠止血作用研究

目的:研究不同工艺制备的茜草提取物对小鼠止血作用的影响。方法:采用剪尾法测定正常小鼠的出血时间,采用毛细管法测定正常小鼠的凝血时间。结果:两种茜草提取物(高、低剂量组)均能缩短小鼠的出血时间和凝血时间(P<0.01),与粗提物(低剂量组)相比,茜草精制物的作用具有显著性差异(P<0.05)。结论:茜草粗提物和精制物均具有止血作用,且精制物效果更为明显,为其临床应用的样品制备工艺条件提供了实验依据。

液相色谱-质谱法测定茜草中芦西丁含量

目的运用液相色谱-质谱法测定茜草药材中芦西丁的含量。方法采用Agilent1290HPLC-G6460三重四级杆质谱仪，在ESI-离子模式下选择离子监测，色谱分离采用AgilentEclipsePlusC18RRHD色谱柱（2.1mm×50mm，1.8μm），以0.1%甲酸-乙腈（70∶30）为流动相，柱温30℃，流速0.4mL/min，进样量2μL。结果芦西丁在0.0052～2.64ng范围内呈良好线性关系（r＝0.9999），80%、100%、120%浓度水平的加样回收率为94.80%～100.94%（平均97.17%，RSD＝6.16%），方法重复性及精密度均良好。结论本研究建立的方法灵敏、准确，重复性好，适用于茜草中芦西丁的含量测定，可用于茜草药材中该成分的限度检查。

网络环境下合作学习模式在“天然化妆品入门”的应用初探

以某校选修课《天然化妆品入门》为案例,结合课程实际,将"合作学习模式"应用于教学实践,从组织形式、过程管理、成果汇报等角度介绍了这种教学模式应用于理论与实践结合的应用性课程,得到了较好的教学效果,为其他课程引入该教学模式提供了有益的借鉴。

丹皮酚平衡溶解度与油水分配系数测定及大鼠在体肠吸收研究

目的测定丹皮酚在各种溶剂中的平衡溶解度及表观油水分配系数,并研究其在体肠吸收性质。方法 HPLC法测定丹皮酚的浓度,用摇瓶法测定丹皮酚的表观油水分配系数,大鼠在体单向肠灌流实验,按重量法计算动力学参数。结果 25℃丹皮酚在水中的平衡溶解度为0.5 g/L,在酸性磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度较低,碱性磷酸盐缓冲液中的平衡溶解度较高,在常用的有机溶剂中的溶解度大于1 g/L;25℃丹皮酚在正辛醇-水系统中的油水分配系数Papp为263.2(lgPapp=2.42);丹皮酚在肠道各部位的吸收速率按空肠、回肠、十二指肠、结肠顺序下降。结论不同pH值的介质对丹皮酚表观油水分配系数影响不大;丹皮酚在整个肠段均有吸收,小肠为主要吸收部位。

中国药典一部中百部基源的研究

目的:对中国药典一部收载的百部的基源进行研究。方法:通过本草考证、原植物形态、药材性状、显微鉴别、HPLC色谱鉴别对三种百部基源进行对比。结果:在对历代本草考证后认为古代百部来源应为天门冬属植物羊齿天门冬及现代药典中收载的蔓生百部;且药典中收载的三种百部在原植物形态上存在较大差异,如:蔓生百部、对叶百部为多年生缠绕草本、直立百部为多年生直立草本等;另外,显微鉴别中蔓生百部与直立百部的根被细胞壁表面有致密的细条纹,而对叶百部根被细胞壁上无致密的细条纹;在HPLC色谱中直立百部、蔓生百部含有原百部碱,对叶百部中不含原百部碱。结论:三种基源的百部无论是本草考证,还是从原植物形态、药材性状、显微鉴别、生物碱种类及含量等方面都存在较大的差异。

柴胡葛根有效部位对脂多糖诱导家兔发热模型的解热作用研究

目的研究柴胡、葛根药对有效部位分用、合用对脂多糖诱导雄性家兔发热模型的解热作用。方法采用水提-壳聚糖澄清-大孔树脂纯化法,制备了葛根总黄酮有效部位;采用醇提-大孔吸附树脂纯化法和水蒸气蒸馏法从柴胡中提取柴胡总皂苷和柴胡芳香水;将36只雄性家兔随机分为模型组、葛根总黄酮组、柴胡有效部位组、柴葛合用组、对乙酰氨基酚(阳性对照)组及柴胡注射液组,采用脂多糖0.5μg/kg耳缘静脉注射建立家兔发热模型,研究葛根总黄酮及柴胡有效部位配伍前后的退热作用。以平均发热曲线及体温反应指数为指标,观察葛根总黄酮及柴胡有效部位配伍前后的退热作用。结果柴葛合用时,退热效果显著(与模型组比较,P<0.01),持续时间长(与柴胡组比较,P<0.05)。结论柴胡葛根有效部位合用时解热效果佳。

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。

pH-时滞结合型丹皮酚结肠靶向片的包衣处方考察

目的 对丹皮酚片进行包衣,制备p H-时滞结合型丹皮酚结肠靶向片剂。方法 通过确定各包衣层增重,考察体外积累释放度。结果 以美多秀E6为隔离层增重1.7%,以10%PVP苏丽丝为时滞层增重3%,以雅克宜为肠溶层增重3.5%,制得结肠靶向制剂在0.1 mol/L HCl 2 h、PBS（p H 6.8）3 h释药小于10%,在PBS（p H 7.8~8.0）2 h后药物累计释放达到80%以上。结论 制得的p H-时滞结合型丹皮酚结肠靶向片能够控制药物在模拟胃液p H环境中不释药或少释药,而在模拟小肠p H环境（3 h后）和模拟结肠p H环境中大量释放,体外释放结果表明能够达到结肠定位释药目的。

羟基磷灰石复合材料制备技术的研究进展

生物材料羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)是脊椎动物骨骼和牙齿的重要无机组分,具有优良的生物相容性、生物活性、骨传导性,化学性质稳定,可作为药物缓释载体和骨组织工程学的修复材料。但其单独使用时,存在脆性大、抗疲劳强度不高、易团聚等缺点,因此多与其他材料联用,以形成性质更加优良的复合材料。另外,在羟基磷灰石中,纳米羟基磷灰石(n HA)由于具有高比表面积、高载药量、肿瘤抑制性等常规HA所不具有的性质,受到了更加广泛的关注。本文查阅近15年来国内外相关文献,从纳米羟基磷灰石复合材料的制备方法及其各自优势进行综述,以展示羟基磷灰石复合材料在制剂应用中的进展,对研究者开展相关研究提供文献基础。

20(S)-原人参二醇油水分配系数测定和大鼠在体肠吸收的研究

目的测定20(S)-原人参二醇[20(S)-PPD]表观油水分配系数,并研究其在体肠吸收机理。方法利用高效液相色谱法测定20(S)-PPD浓度,采用摇瓶法测定其表观油水分配系数。采用大鼠在体单向肠灌流实验,按重量法计算动力学参数。结果 37℃条件下,20(S)-PPD在正辛醇饱和水相中的表观油水分配系数为(1og Papp=1.72),在不同pH磷酸盐缓冲液中的表观油水分配系数与水相中数值接近。20(S)-PPD在整个肠段都有吸收,吸收速率常数按大小依次为十二指肠、空肠、回肠、结肠,结肠段的Ka和Papp与其他肠段比较相对较小,说明20(S)-PPD的主要吸收部位在小肠。结论不同pH值的介质对20(S)-PPD表观油水分配系数影响不大;20(S)-PPD在整个肠段均有良好的吸收,小肠为主要吸收部位。在该药物开发方面,应设法延长其在小肠内的滞留时间,以提高生物利用度。

中国药典中3种不同基源百部鉴别方法研究

目的:改进中国药典一部收载的三种百部的鉴别方法。方法:利用性状鉴别、显微鉴别与HPLC色谱鉴别方法对直立百部、蔓生百部、对叶百部进行鉴别。结果:粉末显微鉴别中直立百部、蔓生百部的根被细胞壁木栓化及木化,具致密的细条纹,对叶百部根被细胞壁无细条纹;HPLC色谱中直立百部、蔓生百部含有原百部碱,对叶百部中不含原百部碱。结论:该研究结果为中国药典进一步修订,建立不同基源百部的专属性鉴别提供了实验依据。

难溶性小分子药物微球体内外释放及相关性研究进展

本文对近10年来难溶性小分子药物微球的体内外释放及体内外相关性的文献资料进行了整理和分类,对研究方法进行归纳和比较,列举了在考察难溶性小分子药物微球释放和吸收时常用的实验方法和条件,希望为该类药物微球制剂的体内外评价研究提供借鉴。

中药鞣质成分的研究进展

鞣质又称单宁或鞣酸，是一类比较复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物。广泛存在于植物界，约70％以上的中草药中含有鞣质类化合物。1981年以来，Haslam将“植物鞣质”改称为“植物多酚”（plantpolyphenols）或“复杂酚”，而对药用植物中鞣质的研究是在1975年以后，由日本学者奥田拓男（Okuda）和西冈五夫（Nishioka）首先开始的。随着实验手段的不断提高，

实用中药示教标本的制作

中药标本是中药学不可缺少的重要参照的实物档案，可用于中医药院校中药专业《中药鉴定学》、《生药学》、《中药学》、《中药炮制学》等专业课程的教学中。中药标本在教学实验中起着重要的作用．是理论学习与实践应用的桥梁。

中药新药药学研究技术与方法特色实验课程的教学效果反馈分析

本文对上海中医药大学教学实验中心开设6年的《中药新药药学研究技术与方法》特色实验课程进行简要介绍,并对近两年的教学效果问卷调查进行分析和对比研究。综合分析结果表明,通过本课程的学习,全部调查对象都认为对中药新药研究过程有了一定了解;96%以上的学生认为课程理论和实验教学内容设置合理;70.0%以上的学生认为应该增加课时数;73.3%以上的学生评价本课程较易理解且难度适中;90%以上的学生认为本课程能促进对已学专业知识的深入理解。

医药互通的综合实验课程教学内容的优化探索

以本校教学实验中心的医药互通类综合实验课程"以方测证"为例,从具有学科交叉特点的实验课程教学内容设置出发,以适用于本科生接受度为考量,对原有教学内容进行取舍、优化,并对新调整的教学内容提出了具体的优化方法,结合方药治疗等来观测方与证的相互对应关系,使学生在较短时间内就可以系统地进行中医证候模型的复制,相应方药对证治疗的研究方法,使学生体会方证相应的辨证思维方法,有利于培养学生医药互通、创新实践的科研思路,也为今后中医学专业学生进入临床或科研岗位提供整体、综合的医药类实验技能储备。

纤维素酶水解栀子苷的工艺条件研究

目的:考察纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件。方法:采用单因素实验设计,考察反应温度、反应时间、水解介质的pH值3个因素对纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的影响,确定纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元法的最佳反应条件。结果:纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件为:纤维素酶水解的反应温度为50℃,反应时间为2h,水解介质的pH值为5.1。结论纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件合理、可行,所得栀子苷元纯度较高。

百部总生物碱提取纯化工艺研究

目的:研究用阳离子树脂富集纯化百部总生物碱的工艺条件。方法:以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定百部总生物碱的含量,对7种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果:最佳提取工艺是:百部粉碎成粗粉,加入8倍量的90%乙醇,加热回流提取3次,每次1h。D004型阳离子交换树脂对百部总生物碱最大吸附量为0.5003mg/g,洗脱率68.45%,总生物碱转移率为58.70%,最终产品的生物碱纯度达到70%。结论:D004型树脂可用于纯化百部总生物碱,该方法简便可行。