感冒停配方颗粒质量标准研究

目的对感冒停配方颗粒质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法对感冒停配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对牛蒡子中的牛蒡苷进行含量测定。结果牛蒡苷的进样量在0.550～2.750μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为95.46%,RSD=1.23%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,能有效地控制感冒停配方颗粒的质量。

荔枝核配方颗粒质量标准研究

目的：对荔枝核配方颗粒的质量控制方法进行研究,建立荔枝核配方颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对荔枝核配方颗粒中皂苷类成分及原儿茶酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定荔枝核配方颗粒中原儿茶酸的含量.色谱柱为Megres-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸溶液（5∶95）,检测波长为260mm,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果：薄层色谱法能特异性地鉴别荔枝核配方颗粒中皂苷类成分和原儿茶酸;原儿茶酸的定量测定在0.055 74～0.557 4μg呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率100.25％ （RSD =2.15％）.结论：本方法可准确地进行定性、定量检测,且操作简便、灵敏、专属性强、重现性好,原儿茶酸峰达到很好的基线分离,可作为荔枝核颗粒的质量控制方法.

HPLC-DAD法测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸

目的建立同时测定银屑优化颗粒中芍药苷、甘草苷、落新妇苷、迷迭香酸和甘草酸5种成分的HPLC-DAD测定方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Lichrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长在230、254、290nm切换；体积流量为1mL／min；柱温为30℃；进样体积10μL。结果5种成分的线性关系良好。芍药苷在69．12~691．20ng线性关系良好，平均加样回收率为97．45％，RSD值为1．54％；甘草苷在39．02~390．20ng线性关系良好，平均加样回收率为97．10％，RSD值为1．90％；落新妇苷在30．03~300．30ng线性关系良好，平均加样回收率为99．98％，RSD值为1．22％；迷迭香酸在7．82~78．20ng线性关系良好，平均加样回收率为100．83％，RSD值为1．36％；甘草酸在31．09～310．90ng线性关系良好，平均加样回收率为97．52％，RSD值为1．49％。结论本方法具有方法简便、快速、准确等特点，可同时测定银屑优化颗粒中5种活性成分。

HPLC-DAD法测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A

目的建立同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的HPLC-DAD方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Megres C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈–0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长切换为0～15 min为230 nm、15～45 min为280 nm、45～68 min为270 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样体积10μL。结果芍药苷在35.27～352.70 ng、柚皮苷在8.625～86.250μg、橙皮苷在53.11～531.10μg、丹酚酸B在19.34～193.40μg、丹参酮ⅡA在2.142～21.420μg时进样量与峰面积积分值的线性关系良好。芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.47%、96.78%、97.45%、100.25%、99.94%,RSD值分别为0.48%、1.07%、1.11%、1.18%、1.83%。结论本法简便、快速、准确,可同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA。

舒天宁颗粒质量标准研究

目的建立舒天宁颗粒(天麻、栀子、川芎等)质量标准。方法采用TLC法对方中天麻、栀子、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中天麻素的量。结果TLC法能特异性地鉴别天麻、栀子、川芎。天麻素在0.344～1.720μg线性关系良好,r=0.9999;加样回收率为97.65%,RSD为1.17%。结论所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,操作简便,专属性强,重现性好,可作为该颗粒的质量控制标准。

茵陈配方颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立茵陈配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法色谱柱为Megres5-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果由8个共有峰构成茵陈配方颗粒的特征图谱,11批样品的图谱与对照图谱的相似度为0.963-0.998,可以用于茵陈配方颗粒的定性鉴别。结论该法精密度、稳定性、重复性良好,可为茵陈配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。

金丹颗粒的质量标准研究

目的建立金丹颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中丹参、制何首乌进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中丹酚酸B。结果TLC法能特异性地鉴别丹参和制何首乌。丹酚酸B进样量在0.416～2.08μg线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为98.43%,RSD为0.97%。结论该方法准确,可靠,重现性良好,可作为控制金丹颗粒质量的方法。

基于UPLC指纹图谱及一测多评法的天麻标准汤剂质量评价研究

建立天麻标准汤剂中存在转化关系的6种成分的一测多评方法和指纹图谱,验证该方法的准确度及可行性,并对标准汤剂质量进行评价。采用超高效液相色谱技术,以天麻素为内标物,通过考察柱温、流速、不同色谱柱以及多点浓度校正,确定对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷与天麻素的相对校正因子。测定18批天麻标准汤剂总含量,计算相似度。比较标准曲线法,外标一点法和一测多评法测量结果,结果表明一测多评法,外标一点法和标准曲线法的含量测定结果无显著差异,通过分析不同产地标准汤剂结果可以看出,来源于安徽、云南制得天麻标准汤剂质量较优,陕西、湖北次之,甘肃相对较差,且多批次指纹图谱相似度均在0.90以上。以天麻素为内标物,一测多评测定天麻标准汤剂中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷等6个成分总含量,结合指纹图谱的方法准确、可行、快捷,可用于天麻标准汤剂质量评价体系的建立,亦可对天麻药材饮片等原料质量标准研究提供参考。