单柱离子色谱法测定茶叶中草酸根和硫酸根的研究

本文研究单柱离子色谱分离测定茶叶中微量草酸根和硫酸根的方法。样品水浸泡，酸化液。上ＳｈｉｍＰａｒｓｋＩＣ－Ａ＿２柱分离，用２．０ｍｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ－２Ｃ＿８Ｏ＿４／１．９ｍｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｔｒｉ淋洗液洗脱，电导检测器检测，检测灵敏度为１．６Ｓ／ｃｍ，最低检出限０．０５μｇ／ｍＬ；线性范围Ｌ；相对标准偏差１．０６％；平均回收车９８．７２％９７．８８／。该法简便、快速、准确、灵敏、选择性好。

单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）

以酒石酸－乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）。淋洗液最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ．Ｌ￣（－１）、酒石酸／１．０ｍ ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）乙二胺。最低检测限为Ｎａ￣＋０．０５μｇ／ｍＬ、 Ｆｅ３＋ ０．４５μｇ／ｍＬ。电导检测灵敏度为２．０μｇ／ｃｍ。线性范围Ｎａ￣＋、Ｆｅ３＋０．２～１．５×１０３μｇ／ｍＬ、２．５～１．０×１０３μｇ／ｍＬ。相对平均偏差Ｎａ￣＋为２．０３％、Ｆｅ３＋为０．８３％。平均回收率Ｎａ￣＋为９８．２６％、Ｆｅ３＋为９７．６２％。本法简便、快速、准确、选择性好。

苯基荧光酮荧光光度法测定微量锡的研究

本文应用表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏、增稳作用，研究了溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）胶束体系中，苯基荧光酮（ＰＦ）测定微量锡（Ⅳ）的荧光法及其条件，于０６～１０ｍｏｌ／Ｌ酸度下，试剂与锡（Ⅳ）形成橙红色的胶束络合物，在λｅｘ／λｅｍ＝５３２ｎｍ／５８５ｎｍ处产生强荧光，线性范围０～１００μｇ／２５ｍｌ，最低检出限１２ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差３８％。考察了共存离子的干扰情况，方法灵敏度高，选择性好，用于矿石及电镀液中微量锡的测定。

萃取——等温平台塞曼无焰原子吸收法测定化探样品中的痕量金

本文研究了化探样品中的金用甲基异了酮萃取后,等温平台无焰原子吸收法的测定条件。首次用四氧化锡作基体改进剂,不仅降低了原子化温度而且改进了灵敏度。测定50皮克的金,相对标准偏差为3.71％。对实际矿样的分析结果表明可满足化探分析的要求。

红外光谱法研究液态邻位取代的苯甲酸类衍生物的氢键行为

用红外光谱法研究了高温下熔融态的邻位取代苯甲酸衍生物的氢键行为。邻卤(F,Cl,Br,I)苯甲酸在固态时以羧基二聚体形式存在,熔融后二聚体部分解聚,仍有部分分子以二聚体形式存在。固态和液态邻乙氧基苯甲酸的红外吸收无明显差异,表明两者均为分子内氢键的结构。固态邻甲氧基苯甲酸以羧基二聚体形式存在,其熔融后二聚体全部解聚形成了分子内氢键,即甲氧基的氧与羧基的氢形成了氢键。

邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究

用三种不同的红外光谱制样方法得到的邻一甲氧基苯甲酸的变温(120～350K)红外光谱都表明,羰基伸缩振动在室温呈现的两个吸收峰(1691cm^(-1)、1668cm^(-1))在温度降至120K后,1668cm^(-1)处的吸收峰消失,而1691cm^(-1)处的峰强度增大。从120K开始,随着温度的升高,1668cm^(-1)吸收峰的强度又逐渐增大。此外,还有四对吸收峰:1154/1145cm^(1)(w),1462/1472cm^(-1)(m),920/940cm^(-1)(s),594/604cm^(-1)(w),也随温度的变化表现出类似的现象,在每对吸收峰中,后一波数的峰强度随温度降低而减弱,这与通常的低温红外光谱行为相反。这一可逆的光谱变化表明,在邻一甲氧基苯甲酸晶体中存在互变异构体。它们可能是由甲氧基的旋转所致。

单柱离子色谱法测定茶叶中草酸含量

本文研究一种应用单柱离子色谱技术分离测定茶叶中草酸含量的新方法，样品制备简单，勿需复杂的化学处理。自动进样器将试液直接注入色谱柱，进行分析，每个样品的测定仅需１５ｍｉｎ。检测灵敏度为０．１μＳ／ｃｍ×３２＝３．２μＳ／ｃｍ，最低检出限为０．１２ｐｐｍ，线性范围１～１０００ｐｐｍ，变异系数为０．９１％，平均回收率９８．７％。该法具有简便、快速、灵敏、准确、选择性好的特点。

石墨炉原子吸收基体改进效应的研究 金的灰化损失和钯的稳定作用

通过研究证明,以钯作基体改进剂,可使金的灰化温度、原子化出现温度、原子化峰值温度,分别提高到1250℃、1536℃和1932℃。这既能烧尽基体避免干扰,又能防止金的灰化损失,可望准确地测定金含量。关于钯对金的基体改进机理,我们认为是在灰化过程中,钯与金生成了热稳定的固溶体合金。

泡沫塑料反相色层萃取-等温平台塞曼无焰原子吸收法测定化探样中痕量金

自1970年Bowen等提出用泡沫塑料吸附卤化物中的汞、金、铁、锑、铊、铼、钼离子以来,泡沫塑料吸附作为一种新型的分离富集手段正受到人们的重视。但单纯用泡沫塑料富集痕量金,回收率不高,易受生产厂家及泡沫塑料型号的影响。李承元采用反相色层泡沫塑料吸附金,发挥萃取与泡沫塑料吸附的长处,减轻上述缺陷,提高金的吸附率,又减少有机溶剂对环境的污染。本文在此工作基础上,利用银作基体改进剂,等温平台石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金获得较满意结果。