利用激光诱导离解光谱检测铍铝元素区分透闪石白玉产地

利用自行搭建的激光诱导离解光谱仪分析54块新疆、青海、俄罗斯产地的透闪石白玉样品,提出通过检测Be、Al元素来区分白玉产地的方法。使用波长1064 nm的激光器激发样品,4CCD光谱仪采集光谱,为避免外界条件干扰,以透闪石白玉中含量比较固定的Si元素作为内标元素测量原子谱线强度比值IBe/ISi、IAl/ISi,分别代表Be、Al元素的含量变化,重复测量10次的相对标准偏差(RSD)<3%。结果表明,新疆白玉的IBe/ISi为0.3～0.6,IAl/ISi为0.1～0.4;青海白玉IBe/ISi<0.1,IAl/ISi<0.2,显示出低Be低Al的明显特征;俄罗斯白玉的IBe/ISi分为高值和低值两个区域,部分样品的IBe/ISi>0.7,指示Be的含量较高,另一部分样品的IBe/ISi为0.1～0.5,略低于新疆白玉。研究显示Be、Al元素特别是Be元素具有较好的产地指示意义,激光诱导离解光谱技术用于鉴别白玉产地有着较好的推广前景。

利用拉曼光谱鉴别优化处理宝玉石

通过对一些宝玉石及其优化处理样品的测试,证明拉曼光谱在检测优化处理宝玉石中具有无可替代的独特优势。拉曼光谱可以检测红外光谱无法透过的闷镶翡翠样品,并可以清楚地检测出充填处理翡翠中的环氧树脂峰;可以明显地将绿松石的上蜡和注胶区分开来,相比于红外光谱,两者的区别更为明显;还可以精确地定位祖母绿裂隙中的充填物质,明确地判定祖母绿是否经充胶或染色处理。拉曼光谱在珠宝检测中的作用越来越重要,将会成为珠宝检测的重要手段之一。

应用激光诱导离解光谱自由定标法测定黄金首饰成分初探

利用激光诱导离解光谱自由定标法对一系列高纯度黄金样品进行定量分析与研究,初步证明了将此方法应用于黄金首饰成分测定的可行性。采用波长1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器激发黄金样品,波长范围为200～760nm的4CCD光纤光谱仪采集发射光谱,对Au元素质量分数范围为85.0%～99.6%的6件黄金标准样品进行激光诱导离解光谱测试。对所得黄金样品光谱中的Au,Cu,Ag三种元素分别选择合适的原子(离子)谱线代入自由定标法模型,通过所得参数拟合得到了所有元素原子(离子)的二维波尔兹曼平面曲线,并以此为基础进行元素的质量分数计算。激光诱导离解光谱自由定标法定量分析黄金样品中Au元素的质量分数与标准值的相对误差<3%。

定量分析宝石材料化学成分的激光诱导离解光谱方法研究

主要针对宝石材料进行了激光诱导离解光谱技术定量分析方法的总结以及对比研究。选择外标法、自由定标法和归一化的外标法三种较为适用于宝石材料分析的方法进行了介绍。选取陨石玻璃、绿辉石、紫色翡翠以及硅酸盐玻璃等成分较为均匀的样品作为分析对象,使用中国地质大学(武汉)珠宝学院自制的激光诱导离解光谱设备,分别运用三种方法对其进行了定量分析的计算。定量分析结果显示,外标法易受成分变化及结构差异而造成的基体效应的影响,分析的准确度不高;自由定标法在分析成分复杂的样品时,其影响因素十分复杂,会产生较大的误差;归一化的外标法可有效校正基体效应的影响,其定量分析结果要优于前两者,虽然在微量元素分析准确度上尚需改进,但不失为一种较好的快速定量分析宝石材料的定量分析方法。

LIBS分析软件的研究及其宝石学应用

针对中国地质大学(武汉)珠宝学院自主研发的激光诱导离解光谱(LIBS)系统开发了其分析软件,实现了自动元素分析与用户自定义样品光谱数据库两大主要功能,大大地简化了原始的光谱分析过程。运用该软件识别和分析了天然翡翠和处理翡翠以及蓝宝石等样品的LIBS测试结果,初步证明该分析软件具有一定的实用性以及将LIBS技术应用于珠宝玉石检测与研究的可行性。

缅甸琥珀及半石化树脂的谱学特征

通过红外光谱、拉曼光谱、^(13)C核磁共振波谱三种谱学分析方法,对缅甸琥珀及半石化树脂样品进行了对比测试,分析结果表明:红外光谱中由环上C-H面外变形振动致886 cm-1红外吸收峰是区分缅甸琥珀和半石化树脂的重要依据;半石化树脂拉曼光谱中1 385~1 316 cm-1、801~677 cm-1及605~530 cm-1等一系列未挥发的萜类化合物谱带的出现也是其与缅甸琥珀区分的重要特征;13C核磁共振波谱中δ=16×10^(-6)~18×10^(-6)、δ=79×10^(-6)及δ=215×10^(-6)~220×10-6等处化学位移的出现指示了缅甸半石化树脂石化程度的不完全,与红外光谱和拉曼光谱测试结果有着很好的对应关系。

DiamondView^(TM)在宝石检测中的应用

通过对天然、合成钻石,充填处理祖母绿及合成红宝石的检测实验,证明了DiamondViewTM在宝石检测中的多样化应用。实验结果表明,DiamondViewTM还可以直观快速地观察到祖母绿裂隙中的充填物;同时也可以用来检测例如焰熔法合成红宝石等其他合成宝石,是一台比较直观方便的珠宝检测辅助仪器。

琥珀的种类、选购与鉴别

琥珀,英文名称为Amber,来自拉丁文Ambrum,意思是“精髓”琥珀色泽含蓄,质地温润,具有无比的亲和力,能给人一种舒适沉静的感受。中国人对琥珀的收藏历史悠久,对于琥珀最早文字记载见于《山海经·南山经》.

一种纳米粒级砭石的矿物学特征与成因

为探究一种灰黑色砭石的矿物学特征及成因,采用X射线粉晶衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微商热重分析(TG-DTG)及激光诱导离解光谱(LIBS)等分析方法对其矿物组成、结构特征、热力学性质及化学成分进行分析。结果表明,灰黑色砭石主要组成矿物为方解石(>98%),并含有少量石英、云母、长石、黄铁矿及微量石墨(<2%)。晶面尺寸测试及SEM分析结果显示,以上矿物单晶粒径大多处于纳米级别,砭石中矿物主要以块状、棒状及片状等3种集合体形式存在。微晶石墨呈分散态赋存在砭石中是灰黑色砭石致色的主要原因,而石英、云母、长石、黄铁矿及石墨等杂质的存在、纳米级的结构特征和类质同象导致砭石中方解石的热解温度远低于标准的纯方解石。砭石中纳米级方解石微球粒及石墨和黄铁矿微晶的存在,说明纳米级灰黑色砭石的形成可能与微生物的活动密切相关。

玛瑙的花色品种及选购

玛瑙是自然界中分布较广、色泽美丽的玉石之一,也是一种较为常见的玉石品种.提起玛瑙,虽然大家并不陌生,但要细数玛瑙的种类及特征,可能许多人都无法做到尽数列举. 玛瑙,英文名称为agate,来自希腊文的拉丁字,是拉丁文西西里的阿盖特河(rive achates)的名称.由于具有艳丽的色泽和美丽的条纹或图案,玛瑙自古就被人们拿来琢磨,用于玩赏和佩戴.

钻石的红外吸收光谱特征及其在钻石鉴定中的意义

对天然、合成和处理钻石进行红外光谱的测试,分别对这些样品的红外光谱特征进行描述并对其鉴定特征进行研究,红外光谱不仅可以鉴别钻石类型,还可揭示一些处理特征信息。根据红外光谱中的氮峰可以了解氮在钻石中的存在方式,从而鉴别部分合成钻石;1450cm-1(H1a)吸收峰的出现可作为钻石遭受辐照处理的判定依据之一;Ia型褐黄色钻石1422cm-1、1329cm-1、1010cm-1红外吸收组合谱带的出现可视为钻石经高温高压处理后塑性变形的一个重要识别标志。

中国四川平武雪宝顶白钨矿的光谱学表征

我国四川绵阳平武县虎牙乡雪宝顶矿区产出一种晶形完整、颗粒大,颜色稀少的橘黄色调白钨矿,受到宝石及矿物晶体收藏者们的青睐。以5颗雪宝顶白钨矿样品为研究对象,采用常规宝石学仪器、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计、激光显微共聚焦拉曼光谱仪、荧光光谱仪等进行测试,旨在厘清该产地白钨矿的主要宝石学特性。测试结果表明,白钨矿的指纹区红外吸收处于440 cm^(-1)处和800~900 cm^(-1)范围内(806、817、856、867 cm^(-1))——分别归属于[WO_(4)]^(2-)四面体基团的面外弯曲振动和反对称伸缩振动,此外在2000~3000 cm^(-1)的官能团区可见和水相关的明显吸收峰。拉曼光谱测试表明,位于911 cm^(-1)的主峰归属于[WO_(4)]^(2-)的ν_(1)对称伸缩振动;位于797 cm^(-1)处的峰归属于[WO_(4)]^(2-)的ν_(3)非对称伸缩振动;位于332 cm^(-1)的峰和400 cm^(-1)附近的弱峰归属于[WO_(4)]^(2-)的ν_(2)面外弯曲振动;位于211 cm^(-1)附近的弱峰是由(Ca—O)的平移模式导致。紫外-可见分光光度计测试结果表明,该产地白钨矿深橘黄色调与584、588、682、743、750、803和874 nm处的吸收有关,可能与稀土元素Pr和Nd的混合物“didymium”的存在有关。三维荧光光谱表明无色与深橘黄色调白钨矿样品的荧光主峰数量相同,峰位相近,均位于λex 235 nm/λem 455 nm,λex 250 nm/λem 490 nm和λex 265 nm/λem 523 nm附近。浅橘黄色调样品除了上述荧光主峰以外还出现λex 250 nm/λem 425 nm附近荧光峰。

激光拉曼光谱仪在优化处理祖母绿鉴定中的应用

分析了天然及优化处理祖母绿的激光拉曼鉴别特征。先使用显微放大观察确定有无充填裂隙,确定位置后,再利用激光拉曼光谱进行检测,确定充填物的种类。通过对8件祖母绿样品及三种充填常用的油和胶以及染料铬的分析,确定了拉曼光谱1 602 cm-1、1 180 cm-1、1 107 cm-1、817 cm-1、633 cm-1属环氧树脂的特征峰以及548 cm-1属染料铬的特征峰,可作为判定祖母绿优化还是处理的重要鉴定依据。拉曼光谱可以较为准确地区分油和胶以及祖母绿有无经过染色处理,比起目前常用的显微镜观察鉴定更为准确和可靠。

优化处理祖母绿的鉴定方法

对天然及优化处理祖母绿的鉴定方法进行研究和分析。通过传统的显微放大方法观察祖母绿的充填及染色处理痕迹,证明了该方法是鉴别处理祖母绿的一个首选和重要的手段;进一步采用DiamondViewTM对这些样品用进行观察,发现充填裂隙主要呈浅黄绿色荧光,同时可以确定一些宝石显微镜下无法辨别的裂隙,因而可以作为进一步的验证手段。最后通过傅里叶变换红外光谱仪检测有无2 870 cm-1、2 925 cm-1、2 964 cm-1、3 034 cm-1、3 053 cm-1充填胶特征吸收峰以及激光拉曼光谱仪检测有无548 cm-1铬特征峰和1 602 cm-1、1 180 cm-1、1 107 cm-1、817 cm-1、633 cm-1充填胶特征峰来综合判定祖母绿是否经染色或充填胶处理。确立了快速、有效、准确鉴别处理祖母绿的流程和方法,此方法的确立对此类宝石样品的鉴定有着重要的指导意义。

红外光谱仪在优化处理祖母绿鉴定中的应用

分析了天然及优化处理祖母绿的红外光谱鉴别特征。使用显微放大观察确定有无充填裂隙,确定位置后,再用红外光谱仪检测,确定充填物的种类。通过对11件祖母绿样品及四种充填常用的油和胶的分析,确定了红外光谱3034cm-1、3053cm-1属环氧树脂的特征峰,可作为判定祖母绿优化还是处理的重要鉴定依据。红外光谱可以较为准确地区分油和胶,比起目前常用的显微镜观察鉴定更为准确和可靠。

低温热处理刚玉实验中含水矿物包裹体的特征研究

近年来,低温热处理刚玉出现在宝石交易市场,由于其特征容易与天然刚玉混淆,如何鉴定低温热处理刚玉成为宝石实验室的研究热点。在弱氧化氛围,360,610和650℃条件下,先后对9粒刚玉进行了热处理实验,并采用显微拉曼定性分析刚玉中的包裹体、显微镜下观察包裹体形貌、显微红外光谱分析含水矿物包裹体中羟基的特征峰等方法,对刚玉低温热处理前后的特征进行了对比研究。热处理实验揭示:600℃左右温度、弱氧化氛围已能有效去除刚玉中的蓝色调,并增强红色,可达到热处理改善或改变刚玉颜色的目的。研究结果表明:针铁矿、高岭石、勃姆石等含水矿物包体主要存在于刚玉的开放裂隙中,硬水铝石、磷灰石、云母等含水矿物包体主要存在于刚玉晶体中。针铁矿热处理前红外光谱可显示与羟基相关的3435 cm^(-1)吸收峰,并伴有以3185 cm^(-1)为中心的吸收宽带,经360℃热处理后相关吸收消失,其颜色由亮黄色变为红色;高岭石热处理前红外光谱在3620,3648,3670和3698 cm^(-1)附近显示一组与羟基相关的吸收峰,经610℃热处理后相关吸收峰消失;勃姆石热处理前红外光谱显示与羟基相关的3086和3311 cm^(-1)吸收峰,经610℃热处理后相关吸收峰消失。硬水铝石包裹体通常呈针状,热处理前红外光谱显示与羟基相关的1980和2110 cm^(-1)吸收峰,经610℃热处理后相关吸收峰消失,但仍保持针状晶形假像;磷灰石包体通常呈透明柱状或粒状晶形,由于OH与F相互作用,红外光谱在3550 cm^(-1)附近显示与羟基相关的吸收峰,610℃热处理后相关吸收峰仍然存在,磷灰石包体的形貌未见改变;白云母呈近透明无色片状晶形分布于刚玉中,红外光谱在3624 cm^(-1)附近显示与云母中羟基相关的吸收峰,650℃热处理后这一吸收峰仍然存在,云母的形状未见变化,透明度略微降低。通过实验,证明含水矿物包裹体对于鉴定低温热处理刚玉具有重要作用。

天然与染色处理玉髓的光谱分析

为探寻天然与染色处理玉髓的颜色成因差异与鉴别方法,采用多种大型仪器测试技术,辅以常规检测手段,对常见的红色、绿色系列天然与染色玉髓进行研究。结果表明,放大观察仍是重要的鉴定手段;X射线荧光能谱与近红外光谱可为绿色玉髓的鉴别提供诊断性依据;拉曼光谱可用于红色玉髓的鉴定;紫外-可见-近红外光谱最具普适性,可用于多种玉髓的鉴别。

祖母绿中充填裂隙的鉴别方法——以DiamondView^(TM)为例

针对目前市场上普遍存在的祖母绿充填裂隙和裂隙难以区分的情况进行讨论,主要分析了祖母绿中裂隙及其充填物在DiamondViewTM下的特征荧光图像。通过激光拉曼光谱、红外光谱和显微镜观察等测试方法对祖母绿样品进行分析,结果认为,在显微放大观察下不易察觉或观察后怀疑有经过充填的裂隙,使用DiamondViewTM可以清晰地观察显微镜下不易察觉的细小裂隙,同时裂隙中的充填物显示浅黄绿色荧光,与未经充填的裂隙发蓝白色荧光区别明显,从而准确地判定裂隙是否经过充填以及充填物的位置。结果表明,DiamondViewTM是除了显微镜以外,能快速准确地帮助判定祖母绿是否充填的有效工具,从而提高了日常检测工作的效率和准确性。