注射用油酸钠金属杂质检测及其安全水平分析

为了分析注射用油酸钠金属杂质的安全水平,建立了注射用油酸钠中金属元素杂质的检测方法,对6批样品进行检测。注射用油酸钠使用硝酸进行微波消解,通过ICP-MS法检测Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Li、Sb、Cu、Cr等11种金属元素含量,并对此方法进行方法学考察。结果表明:11种金属元素相关系数≥0.99,一定质量浓度范围内呈均线性关系;精密度在1.1%~7.4%之间;准确度平均值在95.0%~105.0%之间;重复性良好,加标重复RSD在1.1%~8.4%之间。说明方法准确、灵敏度较好,可用于注射用油酸钠中金属杂质的检测。利用此方法对不同来源6批油酸钠样品进行检测,检测样品均未超出控制阈值,研究结果可为注射用油酸钠的金属杂质安全水平评价提供参考。

反相HPLC快速测定全反式维生素A含量的方法探究

目的:建立了反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定全反式维生素A含量,采用碘试液反应生成的全反式维生素A棕榈酸酯及其异构体在本方法条件下分离度为1.62,检测方法专属性好。方法:本方法前处理简单,利用涡旋振荡器提取目标成分,再利用反相HPLC进行反式维生素A的定量测定。结果:适用于全反式维生素A及其异构体的快速分离检测。结论:对主要含维生素A棕榈酸酯的食品原料及其制剂中该成分的含量检测具有指导性作用。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大豆油(供注射用)中14种金属元素

旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通过ICP-MS法在射频功率1550 W、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm条件下测定14种金属元素含量。应用四极杆碰撞/反应池技术消除多原子离子对待测元素的干扰,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素为内标校正基体干扰和漂移。结果表明:该方法14种金属元素的检出限在0.004~0.283 ng/mL之间,定量限在0.012~0.945 ng/mL之间,线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.38%~5.03%之间,重复性RSD在1.02%~4.62%之间,中间精密度RSD在1.40%~16.21%之间,样品溶液在2~8℃条件下保存3 d,稳定性良好,储存期间RSD在0.54%~9.61%之间;低、中、高3个水平的加标回收率在78.87%~112.07%之间,RSD在1.37%~7.08%之间。综上,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于大豆油(供注射用)中14种金属元素的同时检测。

气相色谱外标法测定蛋黄卵磷脂(供注射用)中7种脂肪酸含量

建立了适用于蛋黄卵磷脂(供注射用)中棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸、二十二碳六烯酸含量测定的分析方法。样品在具塞试管直接水浴加热甲酯化,正庚烷常温振荡提取后进气相色谱仪在起始柱温210℃下进行分析,利用外标法计算7种脂肪酸的含量。方法的专属性、精密度、准确度、耐用性考察均符合规定,在一定的质量浓度范围内,7种脂肪酸甲酯质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法适用于蛋黄卵磷脂(供注射用)中7种脂肪酸含量的测定。

精制鱼油胆固醇测定在国标GB 5009.128-2016的应用与优化

目的依据GB 5009.128-2016《食品安全国家标准食品中胆固醇的测定》,建立适用于精制鱼油胆固醇测定的分析方法。方法以国标所述为依据,对样品皂化加热方式及冷却放置时间进行了优化,对比了不同测定方法的专属性,最终利用气相色谱法进行测定。结果该方法专属性好,胆固醇含量在2.4993~199.9404μg/mL范围内线性关系好,线性方程为Y=0.2649X-0.2498,r^2为1.0000,定量限达到0.8 ppm,含量精密度的相对标准偏差为2.7%(n=12),回收率在101.5%~106.5%之间。结论该方法快捷、高效、专属性强,适用于精制鱼油的胆固醇含量测定。

鱼油脂肪乳的应用进展

鱼油脂肪乳含有丰富的ω-3脂肪酸,可减少促炎性介质释放和减少脏器损害,临床上主要用于重症患者的炎症反应和免疫调节。本文通过查阅近年来国内外有关鱼油脂肪乳的相关文献,就鱼油脂肪乳的鱼油来源、化学成分、临床应用以及不良反应等方面进行归纳和总结。

紫外分光光度法测定广之源胶囊中总皂苷含量的优化

目的建立紫外分光光度法测定广之源胶囊中总皂苷含量的分析方法。方法样品采用85%乙醇超声提取,提取液经DM-130大孔树脂柱,采用水-乙醇溶剂系统对样品的皂苷成分进行洗脱、纯化、富集,以人参皂苷Re为对照品,利用紫外可见分光光度法测定其总皂苷含量。结果该人参皂苷Re在0~191.2μg范围内的线性回归方程Y=0.0043X-0.0057(R^2=0.9995),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%和2.3%,加样回收率为99.7%。结论该方法简单、快捷、高效,适用于广之源胶囊的总皂苷含量测定。

杜马斯燃烧法测定全营养液态乳的蛋白质含量研究

利用蛋白质燃烧法建立适用于全营养液态乳中蛋白质含量测定的方法。以杜马斯定氮仪作为分析仪器,探索测定蛋白质含量的最佳条件为氧气因子0.8 mL·mg^(-1)、氧气流量200 mL·min^(-1)、取样量100 mg,结果重复性试验RSD为0.9%,回收率为99.3%~101.6%。燃烧法与凯氏定氮法的测定结果对比显示二者无显著差别,表明燃烧法适用于测定全营养液态乳的蛋白质指标。

药品生产质量管理规范在外用药制剂生产管理中的应用

目的探讨药品生产质量管理规范在外用药制剂生产管理中的应用。方法从药品生产企业的外用药制剂生产现状和实际情况出发,以外用药市场上最常见的乳膏制剂为例,在调研的基础上,总结外用药制剂生产的质量管理现状分析及存在问题。结果运用先进的产品质量管理模式,提升外用药产品的生产管理水平,可提高产品市场占有率,减少企业因质量造成的损失成本。结论完善药品生产质量管理体系,才能保证整个药品生产和使用过程安全有效。

电感耦合等离子体质谱法测定蛋黄卵磷脂中15种金属元素

蛋黄卵磷脂样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种金属元素含量,对检测条件进行了优化,并进行了方法学考察。结果表明,在射频功率1.55 kW、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm、重复次数3次条件下,通过在线加入内标钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素可校正基体效应和干扰,测定汞元素时,加入金元素可降低测定误差;该方法的15种金属元素线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.999;方法检出限在0.03~0.65 ng/mL之间,定量限在0.10~1.97 ng/mL之间;仪器精密度良好,RSD在0.45%~4.67%之间;重复性RSD在1.78%~8.72%之间;中间精密度RSD在2.24%~9.45%之间;加标回收率在92.67%~132.90%之间,RSD在1.42%~7.00%之间。样品溶液在2~8℃条件下保存72 h,稳定性良好,RSD在0.56%~3.93%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于蛋黄卵磷脂中15种金属元素的同时测定。

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α-生育酚含量。方法反相高效液相色谱法采用C30柱,流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温为20℃,紫外检测波长为294nm;正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱,流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,荧光检测激发波长为294 nm,发射波长为328 nm。结果反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00μg/mL,定量限为0.6μg/mL,精密度(relative standard deviation, RSD)为5.5,回收率为90%~106%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00μg/mL,定量限为0.014μg/mL,精密度RSD为1.8%,回收率为99%~104%, RSD为1.2%。结论正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确,更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。

HPLC法测定大豆肽蛋白质粉中β-羟基-β-甲基丁酸的含量

目的建立测定大豆肽蛋白质粉中β-羟基-β-甲基丁酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex Uranus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈(95:5,V/V,10%磷酸溶液调节pH值为3.0),柱温为35℃,流速为0.5 mL·min^(-1),样品进样量为5μL,检测波长为214 nm。结果本方法中β-羟基-β-甲基丁酸的线性范围为0.088 67~0.886 7 mg·mL^(-1),回归方程:Y=3.566X-0.006(r^2=1.000);方法的加样回收率为95.19%~103.70%。结论该方法操作简便、结果准确,适用于测定大豆肽蛋白质粉中β-羟基-β-甲基丁酸的含量。

顶空-气相色谱法测定银杏叶提取物中二乙烯苯的残留量

目的建立测定银杏叶提取物中二乙烯苯残留量的方法。方法利用顶空-气相色谱法,以5%苯基-甲基聚硅氧烷为固定液(HP-5)的非极性石英毛细管柱,柱温为程序升温,进样口温度为160℃,火焰离子检测器温度为200℃,氮气流速为1.0 m L·min^(-1),顶空平衡温度为90℃,平衡时间为15min,进样量为1 mL。结果本方法中二乙烯苯在0.24～7.6μg·m L^(-1)浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=12.332 7X+0.806 3(r=0.997 9),回收率、精密度、重复性、稳定性的RSD均<10%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于测定银杏叶提取物中二乙烯苯的残留量。

气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量

目的建立气相色谱内标法测定中链甘油三酯的含量。方法采用气相色谱内标法,以十六酸十六酯为内标物,100%聚二甲基硅氧烷为固定液(ZB-1)的非极性石英毛细管柱,柱温为290℃,进样口温度为300℃,火焰离子检测器温度为300℃,氮气流速为2.0 mL·min^(-1)进样量为1μL。结果辛酸甘油三酯在浓度范围为0.066~0.464 mg·mL^(-1)时,线性关系良好,线性方程为Y=3.872 3X+0.022 6,相关系数r^2=0.999 1,辛酸甘油三酯的定量限为0.03μg;癸酸甘油三酯在浓度范围为0.065~0.458 mg·mL^(-1)时,线性关系良好,线性方程为Y=4.185 6X-0.051 9,相关系数r^2=0.999 4,癸酸甘油三酯的定量限为0.06μg;方法的加样回收率为98.76%~101.0%。结论该方法简便、快速、准确,适用于测定中链甘油三酯主成分的含量。