用GC-MS/MS法检验生物检材中的氟乙酰胺

氟乙酰胺、氟乙酸钠属有机氟类毒鼠药,由于其水溶性强、易被吸收、毒性大.进食毒死的家禽、牲畜可引起二次中毒.近年来用此类药物进行投毒、误服和自杀的案件经常发生,已成为刑事中毒案件最常见的毒物之一.对生物检材中氟乙酸的检验,国内外均有报道,主要有硫靛法、液相色谱法和衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法.其中硫靛法定性不可靠,液相色谱法灵敏度不高,衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法虽然灵敏度和可靠性较高,但存在干扰严重,定性困难的缺点.本文采用衍生化后的GC-MS/MS法检验氟乙酰胺、氟乙酸钠中毒者体内的氟乙酸成分,具有定性容易、灵敏度和可靠性较高的特点,并已成功应用于实际办案中.

微波消解-扫描电镜联用检测脏器内硅藻

目的介绍一种微波消解-扫描电镜联用检测脏器内硅藻的新方法。方法大白兔30只,随机分为生前溺死组(n=15)和死后溺尸组(n=15)。提取兔肺、肝、肾、股骨骨髓和现场珠江水样,采用建立的微波消解-扫描电镜联用法检测脏器组织和水样中的硅藻,并与硝酸乙醇消解-扫描电镜联用的方法进行比较。结果生前溺死组的兔肺、肝、肾、股骨骨髓组织中大多数观测到与现场珠江水样一致的硅藻,微波消解-扫描电镜联用法检测脏器内硅藻的平均含量分别为:2505.2个/2g肺,18.7个/10g肝,6.5个/10g肾,6.3个/0.5g骨髓;肺与肝、肾、骨髓检出硅藻的阳性比例为86.7%,脏器硅藻检出含量和硅藻检验阳性比例均明显高于硝酸乙醇消解-扫描电镜联用法所测值。死后溺尸组的兔脏器组织均未观测到硅藻。结论微波消解-扫描电镜联用法检测脏器内硅藻,高效、安全、环保,硅藻检验灵敏度高,降低了劳动强度,提高了定性定量分析准确度,且能有效避免污染,在法医学溺死鉴定中具有良好的应用价值。

微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究

通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。

溺死及死后入水兔肺组织中硅藻分布

目的研究溺死及死后入水兔肺组织中硅藻含量、大小和种类的差异。方法将62只新西兰大白兔随机分为生前入水组(n=30)、死后入水组(n=30)和陆地死亡组(n=2),采用微波消解-扫描电镜法对各肺叶中的硅藻进行定性和定量分析。结果生前入水组各肺叶中均能检出硅藻,以小环藻、直链藻为主;死后入水组肺叶中以小环藻为主,某些肺叶中可无硅藻检出。左肺尖叶、右肺中间叶、右肺心叶的硅藻检出率在两组间差异有统计学意义(P<0.05)。结论采用微波消解-扫描电镜法分析生前溺水与死后入水兔肺组织内硅藻含量、大小和种类的分布,为法医学硅藻检验理论提供了一定的参考。

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。

Micro-XRF法检测肺内抗酸性硅质颗粒及其在溺死诊断中的应用

目的利用微束X射线荧光光谱(microbeam X-ray fluorescence,Micro-XRF)分析技术检测肺内抗酸性硅质颗粒,并探讨其在法医学溺死诊断中的应用价值。方法将32只大白兔随机分为溺死组(n=12)、死后入水组(n=10)和对照组(n=10),分别提取现场水样和各组肺组织。采用Micro-XRF法测定现场水样和肺组织中抗酸性硅质颗粒的面积含量。结果现场水样中抗酸性硅质颗粒面积含量为4.4mm2/mL;溺死组、死后入水组、对照组肺组织中抗酸性硅质颗粒面积含量分别为(25.30±10.95)mm2/g、(1.68±0.63)mm2/g、(1.65±0.85)mm2/g;溺死组肺组织中抗酸性硅质颗粒面积含量较死后入水组、对照组差异有统计学意义。结论肺内抗酸性硅质颗粒面积含量可作为一种溺死诊断的指标,Micro-XRF测定法灵敏度高、分析速度快,在法医学溺死诊断中具有潜在的应用价值。

建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法

目的建立火场中汽油燃烧残留物ATD-GC-MS检验结果评价方法。方法将模拟燃烧样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并利用向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来对检验结果作评价。结果有汽油作助燃剂的模拟燃烧样品与汽油色谱指纹图的相似度一般大于90%,无汽油作助燃剂的样品则在60%以下。结论利用样品的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并结合样品与汽油色谱指纹图相似度的计算,能对检验结果作出客观、可靠和准确的评价。

硅藻检验方法综述

水中尸体的调查在法医学检案中占了重要的一部分。水中尸体未必就意味着其死亡原因是溺死,也可以由其他原因引起,例如死后入水。实际上,尸体现象很难证明死亡的原因。所以,关于受害者是否为"真的"溺死的问题常常不容易解决。目前,硅藻检验被认为是溺死诊断的"金标准"。通过硅藻的定性定量分析,不仅可以对死亡原因有更直接的判断,也可以指向可能的溺死地点。本文介绍国内外硅藻检验的样本采集、检验方法、结果评价的研究进展,并对硅藻检验研究进行展望。

火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法探讨

目的探讨火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法。方法样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油和稀释剂作比较,并结合向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来区分汽油与稀释剂残留物。结果个别品种的稀释剂燃烧残留物与汽油很相似,但彼此有某些差别。结论使用本方法,一般能将汽油与稀释剂燃烧残留物区分开。

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。

气质联用仪自动筛选常见毒物的应用研究

目的建立快速、灵敏的常见毒物的质谱自动筛选检测方法。方法建立常见毒物的质谱用户库,优化分离条件,优化质谱数据的自动分析参数,进行标样和样品分析。结果建立了含1306种常见毒物的质谱用户库;建立了自动筛选方法;得到了150种常见毒物的保留时间和检测限。结论建立的方法具有快速、灵敏、准确的优点,完全可替代繁杂的质谱检索手工操作。

信息型常见毒物质谱用户库的建立及其在毒物快速筛选上的应用研究

The spectrum user’s librarys containing 1533 familiar toxicants have been built; A method with high separability and sensitivity has been found,The RT and the detection limit of 210 familiar abuse drugs has been confirmed; the processing methods to analyse spectrum data automatically have been found; It is simple,quick,sensitive and reliable,and can take place of manual operation,It is very useful to screen the familiar toxicants in unkown sample.

水中尸体硅藻检验污染1例

1.1简要案情2015年某日,在珠江某河段发现一具无名女尸,经尸体检验发现机械性窒息征象,但不能确定死者入水后是否仍有生命活动,故提取死者肺、肝、肾及现场水样进行硅藻检验。1.2尸体检验尸表检查:女性尸体,头面部青紫、肿胀;左眼睑结膜见出血点,右眼睑结膜充血。颈部右侧见散在斑点状皮下出血。双肘部见对称性皮下出血,左侧肩背部见片状皮下出血。

GC/MS/Xcalibur技术自动分析疑似固体中管制药物

目的建立疑似含毒检材中国家管制药品的自动筛选方法。方法以我国2007年公布的精神药品和麻醉药品的品种目录为检测目标物,建立质谱用户库;以此为基础,设置气质联用仪自动分析方法对疑拟检材进行常见管制药品的快速筛选。结果建立了库名含多种实用信息、包括230种管制药品的质谱用户库;建立管制药品的质谱自动分析方法,实现"一针分析出结果"。结论方法简单、快速、准确可靠,省时省力,能有效提高可疑检材中管制药品筛选分析的速度。

微束X射线荧光光谱分析检验被染黑的纸币1例

1案例资料 某年5月20日,在广州市某五星级酒店房间内,K等4名外国籍犯罪嫌疑人通过向被害人吕某、黄某演示用化学药水将被染黑的纸币复原过程骗取二人信任,继而以购买被染黑的纸币和化学药水为名,诈骗两名被害人共65万美元。

基于电润湿效应驱动的微泵设计与分析

利用介质上电润湿效应(ElectroWetting-On-Dielectrics,EWOD),驱动液滴在微泵泵腔内振动,再结合锥形单向流阻结构,设计出一种新型的基于EWOD的微泵;深入探讨了液滴振动的机理,并对该EWOD微泵模型进行了数值模拟。数值模拟的结果表明,提出的一种基于EWOD驱动的微泵能很好的完成泵送液体的功能,并且其泵送效率与液滴振动的频率有关。其中数值模拟的结果显示当液滴的振动频率为5,10,15,20 Hz时,微泵的泵送效率与液滴的振动频率成正相关,微泵出口的压力与液滴的振动频率并无明显关系。

格里斯熏显反应测定64式手枪射击距离

目的：利用改良格里斯熏显法测定64式手枪射击残留物中亚硝酸根的分布推断射击距离。方法对格氏试剂显现射击样本中亚硝酸化合物的显色装置、显色温度、显色时间、显色相纸、色斑处理等条件进行优化，分析了系列距离（0、2、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、80、100、120、140、170、200、300、500、1000 cm）PU射击样本，建立色斑分布随距离变化图片库。结果0、2、5 cm样品以色块为主，0 cm样本有与撕裂纹相应的橙色线条，色块随距离增大呈增大趋势；从2 cm开始，斑点分布范围随距离增大而明显增大，斑点由多而密向少而疏的趋势发展；100 cm内不同距离射击样本显色结果差别明显；100~200 cm射击样本显色斑点差异减少；200 cm外射击样本难以发现斑点。结论本法显现的色斑不扩散，清晰度高，稳定性好，相同射击距离色斑分布形态基本一致。比较检材及同质射击样本色斑分布的异同可推断射击距离。

微波样品前处理技术在毒物和毒品检验中的应用

因可通过提高极性分子运动速度和碰撞频率快速加热物质、快速提高物质之间的化学反应速率,微波在样品前处理中得到了广泛应用。通过简述微波样品前处理技术(包括微波萃取技术、微波衍生化技术、微波水解技术、微波消解技术等),对其在毒物和毒品检验中的应用进行综述。

射击距离推断方法的研究进展

近年来,国内外学者通过对射击距离推断问题的研究,建立了多种射击距离推断新方法,包括根据射击残留物分布推断射击距离法(如化学显示法、扫描电镜能谱法、微束X射线荧光光谱分析法、micro-CT分析法等)、根据回溅痕迹推断射击距离法、根据子弹变形特征推断距离法等,本文对射击距离推断方法的研究进展作一综述,并对其发展趋势和应用前景作展望。