HPLC-MS/MS法测定人血浆丙戊酸浓度的不确定度评定

目的对HPLC-MS/MS法测定人血浆中丙戊酸浓度的不确定度进行评定与分析。方法测定人血浆中丙戊酸浓度,用A类评定评价重复性测量引入的不确定度,用B类评定对对照品称量、对照品纯度、溶液配制、含药血浆配制、提取回收率、基质效应、标准曲线拟合和仪器测定引入的不确定度进行评定,并计算合成和扩展不确定度。结果当P=95%置信概率(k=2)时,人血浆中低(1200 ng/mL)、中(12000 ng/mL)、高(75000 ng/mL)质量浓度丙戊酸的扩展不确定度分别为345.09、589.73、2789.74 ng/mL。结论方法准确度高,适用于丙戊酸的药动学研究和血药浓度监测。不确定度主要来源于标准曲线拟合、基质效应和提取回收率,低浓度时标准曲线拟合引入的不确定度值较中、高浓度的高。设定合理的线性范围、优化提取方式和色谱条件等可提高测定结果准确性。