用液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中17种喹诺酮类抗生素方法的研究

目的:研究用液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中17种喹诺酮类抗生素的方法,为建立全面高效的化妆品检测方法提供参考。方法:将10份祛痘类化妆品作为样品,在样品中依次加入饱和氯化钠、浓度为2%的乙腈和17种喹诺酮类抗生素的标准物质混合液,经涡旋离心过滤后,以含0.2%甲酸的乙腈溶液作为流动相,用XTerra C18色谱柱对滤液进行分离处理,采用多反应监测(MRM)模式对滤液中的17种喹诺酮类抗生素进行定性和定量分析。结果:这17种喹诺酮类抗生素的检出限(3倍信噪比)为0.2~7.9 ng/ml,其线性相关系数均> 0.998,其平均回收率为72.9%~119.6%,其相对标准偏差为0.0%~5.4%。结论:液相色谱-串联质谱法具有操作方法简单、快速的特点。可将此检测方法用于同时对化妆品中的17种喹诺酮类抗生素进行筛查。

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L-1磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0~400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL-1,定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL-1,线性相关系数均> 0.999 0,平均回收率为98.6%~108.7%,相对标准偏差为0.4%~3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。

双柏膏微生物限度检查方法适用性试验

目的建立双柏膏的微生物限度检查方法 ,并进行适用性实验。方法按照中国药典(2015年)对双柏膏进行微生物限度检查适用性试验。双柏膏可溶于十四烷酸异丙酯,溶解后薄膜过滤,并在水相冲洗液中加入乳化剂聚山梨酯80,控制菌检查采用薄膜法。结果需氧菌总数计数、真菌和酵母菌总数计数适用性实验中的回收率比值均在0.5~2内,控制菌生长良好,符合《中国药典》2015年版规定。结论该方法有效可行,可用于双柏膏的微生物限度检查。

HPLC法同时测定凉茶中2种头孢类成分

目的建立HPLC法同时测定凉茶等保健饮料中非法添加头孢克洛、头孢呋辛酯的检测方法。方法采用Phenomenex C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm、278 nm。结果头孢克洛在1.5~20.1 mg·L^(-1)范围内,头孢呋辛酯在3.8~50.1 mg·L^(-1)范围内浓度与峰面积的线性关系良好,头孢克洛的检出限(3S/N)为1.5 mg·L^(-1),头孢呋辛酯的检出限(3S/N)为3.8 mg·L^(-1);头孢克洛的回收率在91.68%~103.23%之间,头孢呋辛酯的回收率在92.33%~103.25%。结论该方法准确可靠、简便快捷,可用于凉茶中非法添加头孢克洛、头孢呋辛酯的检测。

浅议我国地方中药饮片炮制规范的执行策略

我国中药饮片标准包括国家药品标准和省、自治区、直辖市人民政府药品监管部门制定的炮制规范。通过对《中国药典》和各省级药品监管部门颁布的中药饮片炮制规范进行统计,对我国现行地方中药饮片炮制情况进行介绍。结合近年来不同省级药品监管部门对地方中药饮片执行的意见,分析地方中药饮片炮制规范的适用范围等问题。建议明确地方中药饮片炮制规范在生产、流通和监管环节中的适用范围,确保地方药品监管部门在日常监管中统一尺度,以“四个最严”要求保障公众的用药安全。

3,5-二硝基水杨酸法测定当归多糖的研究

目的测定当归中的多糖含量。方法用3,5-二硝基水杨酸法测定当归多糖的含量。结果以葡萄糖为对照品,回归方程为Y=0.046 9 X-0.245 8(R^2=0.999 4),在8.16~20.48μg/mL范围内线性关系良好;单糖加样回收率试验RSD=0.28%,总糖加样回收率试验RSD=0.29%;样品中单糖约占6%,总糖约占20%,总多糖约占14%。结论用3,5-二硝基水杨酸法测定当归多糖的含量,最佳用量为2 mL,反应时间为4 min;该法操作简便,测定准确、重复性好,可用于测定当归多糖。

姜水半夏质量标准研究

目的建立姜水半夏的质量标准。方法描述姜水半夏的性状和显微鉴别特征,采用薄层色谱法鉴别丙氨酸、亮氨酸,参照中国药典2015年版四部通则方法,测定样品的水分、总灰分、浸出物。结果性状及显微鉴别方法专属性强,薄层色谱斑点清晰,分离度好,5批样品的水分、总灰分、浸出物的平均值分别为13.5%、2.9%和60.6%。结论所建立的质量标准方法简便准确,专属性高,可用于该炮制品的质量控制。

HPLC-MS/MS法同时测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分(淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷)的含量。方法:采用XTerra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子同时检测方式,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:6个成分线性相关系数均>0.998 9,平均回收率为94.2%~104.4%,RSD(n=6)为3.4%~6.5%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD(n=6)均小于5.8%。颗粒剂及胶囊剂各3批样品中淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷的含量结果依次分别为2.011~2.034、0.058 61~0.061 82、0.084 59~0.087 54、0.102 7~0.106 2、0.053 42~0.058 91、0.042 81~0.045 18 mg·g-1和9.384~9.530、0.577 2~0.611 8、0.684 5~0.715 7、1.699~1.777、0.624 3~0.636 3、0.320 7~0.324 6 mg·g-1。结论:所建立方法可为骨疏康胶囊及骨疏康颗粒的质量控制提供依据。

中药材黑枣质量标准研究

目的建立黑枣质量标准。方法参考2015年版《中国药典》,制订中药材黑枣质量控制方法,包括性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别和总灰分检查。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强,适应性好;总灰分测定平均值为1.6%,初步拟定为不超过2.0%。结论该研究制定的方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,可有效控制黑枣的质量。

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,依次用乙酸乙酯及叔丁基甲醚提取,MCX固相萃取柱净化,以0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用XTerra C18(2. 1 mm×150 mm,3. 5μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 15种β-受体激动剂线性相关系数均≥0. 992,平均回收率为76. 5%～119. 6%,相对标准偏差为1. 0%～12. 8%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的检测。