一锅法合成4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇

以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察了催化剂种类、助催化剂用量、反应温度和反应时间对该反应的影响。实验结果表明,较佳的反应条件为:以氯化铝为催化剂,浓盐酸用量为氯化铝质量的6%、第一步反应温度为5℃,第二步反应温度为80℃,4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇的收率可达91.5%,纯度为99.3%。

2,2-二甲基丙二酸二甲酯的合成

以丙二酸二甲酯为起始原料,在甲醇钠的作用下与溴甲烷经甲基化反应合成2,2-二甲基丙二酸二甲酯,并对合成工艺进行优化。适宜工艺条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(溴甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶2.8∶2.8,使用现制的甲醇钠,在回流温度下反应8 h合成2,2-二甲基丙二酸二甲酯,收率90.1%,含量99.3%。