反向流动注射化学发光法测定痕量硫离子

在碱性条件下,基于硫离子对鲁米诺和高碘酸钾化学发光反应有很强的增敏作用,建立了反向流动注射化学发光法检测水中痕量硫离子的新方法.在优化实验条件下,硫离子浓度在8.0×10-10～5.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)为2.0×10-10g/mL;相对标准偏差为2.3%(n=11,1.0×10-8g/mLS2-).该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意.

低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．

低压离子色谱分离化学发光在线检测NO_2^-和S^(2-)

研究了低压离子色谱分离-柱后鲁米诺化学发光检测方法,并分离测定了NO2-和S2-,以碳酸钠作为洗脱液,Lumi-nol-H2O2-NO2(-或S2-)作为化学发光检测体系,对NO2-和S2-两种阴离子进行在线检测。测定的线性范围分别为NO2-:5.0×10-8～10-6g/mL;S2-:1.0×10-8～6.0×10-7g/mL。检测限NO2-为:3.0×10-9g/mL,S2-为:1.4×10-9g/mL。该方法用于水样中NO2-和S2-含量的测定,结果满意。

反相高效液相色谱-增敏化学发光同时测定VB_1和VC

本文基于维生素B1(VB1)、维生素C(VC)对鲁米诺(Luminol)和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离、柱后化学发光检测VB1与VC的新方法。当在鲁米诺中加入KBr时可以大大增敏该反应。本法已成功运用于蜂蜜和复合维生素片中VB1与VC的测定。

低压离子色谱分离—次黄嘌呤增敏化学发光联用检测亚硫酸盐

本文发现次黄嘌呤对高锰酸钾-鲁米诺-SO3体系化学发光有增敏作用。结合低压离子色谱(LPIC)快速分离测定SO3,并用于实际样品中SO3含量测定。在优化条件下,SO3浓度与化学发光强度在5×10-8～4.8×10-6mol/L范围内成正比(r=0.9977),检出限3.2×10-8mol/L,选定SO3浓度为5×10-7mol/L,进行5次平行测定,RSD为3.25%。2-2-2-2-2-

低压离子色谱分离-化学发光检测水中痕量亚硝酸根

低压离子色谱分离化学发光方法检测NO2-,利用Na2CO3作为色谱柱的洗脱液,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响,测定NO2-线性范围为0·8～10·0mg/L,检测限为0·2mg/L;对4·0mg/LNO2-连续11次测定的相对标准偏差为3·1%.

低压离子色谱分离荧光素增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

报道了用低压离子色谱分离Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)与K4Fe(CN)6反应生成K3Fe(CN)6再与Luminol化学发光偶合检测Cr(Ⅵ).荧光素对此化学发光反应有增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在6·0×10-9-2·8×10-7g·mL-1范围内成正比(r=0·9964).选定Cr(Ⅵ)浓度为1·6×10-7g·mL-1,进行5次平行测定,相对标准偏差为1·24%.检出限(3σ)2·0×10-9g·mL-1,检测灵敏度与二苯碳酰二肼光度法相当.用于江水中Cr(Ⅵ)测定与标准方法无显著差异.

低压离子色谱分离-吐温-20增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)经低压离子色谱分离,与K4Fe(CN)6反应生成的K3Fe(CN)6再和Lum inol化学发光反应偶合,表面活性剂吐温-20对此化学发光有很强的增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在2.8×10-9—1.0×10-6g.m l-1范围内成正比,检出限达9.3×10-10g.m l-1.用于江水中Cr(Ⅵ)测定,结果与标准方法一致.

反相高效液相色谱-增敏化学发光测定V_(B6)

基于维生素B6对于鲁米诺(Luminol)和高碘酸钾(KIO4)化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB6的新方法,并成功运用于饮料中VB6的测定。其中在鲁米诺中加入KBr可以大大增敏该反应。该方法测定VB6的线性范围为5.0×10-7～5.0×10-4g/mL,检测限为2.0×10-8g/mL。对1.0×10-5g/mL的VB6进行连续5次测定的相对标准偏差分别为2.8%,回归方程为Y=954.472X+1.488。

非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较

目的:与非水滴定法相比,探讨电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量偏高的原因。方法:采用非水滴定法、电位滴定法测定不同厂家盐酸金刚烷胺的含量;通过对试验条件的优化,从电位滴定法测定结果中扣除空白,排除了溶液中溶解二氧化碳对滴定的干扰。结果:排除溶液中溶解二氧化碳的干扰后,与非水滴定法测定结果基本一致。结论:电位滴定法测定结果偏高可能是溶液中溶解二氧化碳消耗少量的滴定液所致,该研究可为盐酸金刚烷胺的质量控制提供参考。

多潘立酮片有关物质检查方法验证

多潘立酮片用于消化不良、腹胀、嗳气等。国家药品标准新增多潘立酮片有关物质检查方法,我国新版GMP不少章节反复强调分析方法应当经过验证或确认。本文根据中国药典2010版第2部附录XIXA药品质量标准分析方法验证指导原则,采用高压液相色谱（HPLC）法检查多潘立酮片的有关物质,对该方法进行方法学验证,以确认该方法适用于多潘立酮片有关物质的检查。