还原保护法制备纳米银粉及其表征

以十二烷基硫酸钠为分散剂,甲酸铵-氨水缓冲溶液作为还原液,采用还原保护法还原硝酸银溶液制备了球形且粒度均匀的纳米银粉。采用正交试验对温度、银离子浓度、甲酸用量、十二烷基硫酸钠用量等实验条件进行了优化,并利用SEM与XRD对所制备的产品进行了表征。结果表明,最优工艺条件为:温度为80℃,银离子浓度为50 g/L,甲酸用量为银摩尔数的4倍,十二烷基硫酸钠用量为银质量的8%,此时制得的产品平均粒径为35.4 nm。

水热法制备纳米银粉及其抗氧化性能研究

在不使用还原剂的前提下，采用水热法，以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，经高温热分解碳酸银制得银纳米颗粒，并通过单因素试验优选出水热反应时间为5h、水热反成温度180℃、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮用量为1．74g、硝酸银浓度为0．1mol／L以及沉淀剂选用碳酸氢钠，用量为30mL。用场发射扫描电子显微镜（SEM）、热失重分析仪（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）和紫外可见分光光度仪对制备产物的表征结果表明，所得纳米银粉呈球形、三角和短棒状，具有面心立方结构，平均粒径在40～60nm之间，在经过氧化氢处理后其紫外可见吸收光谱出现明显的钝化和蓝移。

基于TRIZ理论的一种减少已破裂烧杯内溶液损失的方法研究

文章运用TRIZ理论,在分析已发生破裂的烧杯与减少烧杯内溶液损失所存在的技术矛盾的基础上,通过查找矛盾矩阵表,得到推荐的发明原理,并对被推荐的发明原理进行分析,找到了两种基于虹吸原理和多孔材料的解决该问题的方法。

金-烷基硫醇的自组装及其聚合物基复合材料的介电性能

采用简单的水溶液法自组装合成了金的十二烷基硫醇纳米粒子,并用透射电子显微镜(TEM)对其微观结构形貌进行观察,发现形成一种核壳结构材料(记为Au@S-R12)。红外光谱(IR)证实烷基硫醇有机层已与金核相连。X射线光电子能谱分析(XPS)表明金的表面已附着了硫元素。同时还对其热性能和光性能分别做了热失重分析(TGA)和紫外-可见光谱测试。通过溶液浇注和热压成型工艺制备了Au@S-R12/聚合物复合材料,并对其介电性能进行分析,结果表明:Au@S-R12/PS复合材料在低频时具有超高的介电常数,这归因于烷基硫醇有机层有良好的电子阻隔性。

模板组装微结构技术在贵金属新材料开发中的应用

模板组装微结构技术使贵金属微观结构的精确设计、控制及合成成为可能,贵金属有序结构及核壳结构是减少贵金属用量并提高其性能的典型形式。其将结构本身新奇的物理化学性质与贵金属的优异特性有机结合,已成为贵金属材料研究的一个崭新方向和材料科学的研究热点。结合笔者的近期工作,总结与评述了近年来国内外在贵金属有序材料和贵金属核壳材料领域的一些主要进展和研究成果,并分析了其发展前景和今后的研究方向。

介观尺度的材料设计、制备与组装技术研究进展

结合本专业组的工作,对近年来介观尺度的材料设计、制备与组装技术进行了综述,着重阐述了反点阵列和核壳结构的制备与组装技术,以及结构的设计与控制。在此基础上,分析了其发展前景和今后的研究方向。

去除氯铱酸溶液中微量钾的工艺探讨

氯铱酸溶液中钾的含量过高是影响铱涂层质量的主要因素之一。采用氯铱酸钾结晶法、氯铱酸铵沉淀法和离子交换法相结合的方法,建立了去除氯铱酸溶液中微量钾的工艺流程。结果表明,采用本工艺流程处理含钾氯铱酸溶液,钾含量从240 mg/L下降到48.8 mg/L,铱的回收率为99.78%。

PbSe薄膜的表面腐蚀改性研究

采用磁控溅射法制备Pb Se薄膜,并用配制的腐蚀液进行不同时间的表面处理,从而得到不同表面形貌的薄膜结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对处理后的Pb Se薄膜的表面形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征,同时对薄膜的光电导性能进行测试。结果表明,薄膜经此工艺处理后,表面形成了一系列纳米陷光结构,并有着不同程度的氧化。不同腐蚀时间下,薄膜的光电导性能均有明显地提升,其中经3h腐蚀处理的薄膜的光电导性能提升最高。该方法无需进行后续热处理,是一种简单高效的敏化手段。

银纳米线的改进溶剂热法合成与表征

采用溶剂热法和晶种法相结合的改进方法,以硝酸银为银源,乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒晶种,进而在溶剂热环境中合成了高均匀性的银纳米线。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行了表征。结果表明,利用改进的溶剂热法制备的银纳米线具有较高的长径比,尺寸分布均匀,分散性良好,具有优异的等离激元共振吸收特性。

Ag/TiO_2/ITO紫外探测器的制备及其光电性能

采用胶体晶体模板技术,结合磁控溅射工艺,制备出光电性能较为优异的Ag反点阵列/TiO_2/ITO三明治结构紫外探测器。通过扫描电子显微镜(SEM)、XRD、四探针测试仪及半导体参数测试仪对探测器的微观结构和光电性能进行了测试与表征。结果表明:反点阵列孔径对探测器光电性能影响较为显著;随着孔径增大,探测器的暗电流逐渐增大,光电流先增大后减小,响应时间逐渐延长;孔径为4.2μm时,探测器的光电性能达到最佳;孔径较大的反点阵列电极,具有较高的电导率、较低的紫外光透过率以及较大的光生电子-空穴的复合概率。

二氧化硅微球的制备及其单层自组装工艺研究

采用st?ber法制备二氧化硅微球,研究了加入正硅酸四乙酯的量对二氧化硅微球粒径的影响。用激光粒度分析仪研究了二氧化硅微球的粒径,用扫描电子显微镜研究了样品的形貌。并通过浸渍提拉法、垂直沉积法、旋涂法自组装二氧化硅微球,用电子显微镜进行了表征。结果表明:所制备的二氧化硅微球单分散性好,旋涂法自组装出单层且密排结构较好的二氧化硅微球。

金纳米颗粒在石英基片上的表面等离子激元效应研究

采用磁控溅射法制备了金纳米颗粒,分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外可见分光光度仪(UV-Vis)对其形貌、结构和光谱响应进行性能表征,研究其表面等离子激元效应。结果表明,直接在石英基片上溅射制备的金纳米颗粒并未产生表面等离子激元效应;在石英基片上组装单层排列均匀的Si O2微球后,溅射制备的金纳米颗粒结构产生了明显的表面等离子激元效应;溅射功率和时长对这一效应影响明显,40 W功率溅射2~3 min所得样品吸收峰较强。

Au反点阵列孔径对Au/TiO_2复合薄膜光催化性能的影响

通过对胶体晶体模板的反向复制,制备了反点阵列孔径各异的Au/TiO2复合薄膜.采用SEM,AFM,XRD,UV-Vis和四探针测试仪等手段对复合薄膜的结构和光催化性能进行了表征.通过对胶体晶体模板和反点阵列几何模型的计算,讨论了Au反点阵列在TiO2薄膜表面的覆盖面积与模板中微球粒径的关系.结果表明:反点阵列孔径对复合薄膜的光催化性能有显著影响.孔径增大,使反点阵列的导电性能提高,载流子的输运效率增强,促使光催化性能的提高;同时,孔径增大又造成光生电子向反点阵列迁徙过程中的复合几率加大,反而使光催化性能降低.2种作用共同导致了Au/TiO2复合薄膜的光催化性能随Au反点阵列孔径的增大出现先提高后降低的变化规律,并在孔径为3.3μm时达到最高.

PS@Au核壳复合粒子的可控合成及粒径对催化性能的影响

采用适当的化学镀工艺,通过对核层聚苯乙烯微球粒径的调制,可控合成了粒径连续可调的PS@Au核壳复合粒子,其球形度较高,无团聚,催化活性优良。利用SEM、XRD和UV-Vis,结合催化性能测试,研究了粒径对PS@Au核壳复合粒子催化性能的影响。结果表明:PS@Au核壳复合粒子较大的比表面积是其取得优良催化性能的物理本质,此外,粒径对其表面微观形貌、Au纳米粒子的生长方式及其催化性能都有显著影响。粒径较小时,核层曲率较大,Au纳米粒子呈发散式生长,表现出孤立的纳米颗粒状结构。此时,比表面积和表面能最大,催化活性最高。随着粒径增大,曲率逐渐减小,Au纳米颗粒表现出近似的薄膜状结构,比表面积和表面能逐渐降低,催化性能逐渐下降。核壳复合粒子的粒径达到400 nm时,Au纳米粒子的表面形貌开始由孤立的颗粒状结构向连续薄膜状过度。

热注入法制备银纳米颗粒及其结构表征

采用热注入法,以AgNO_3为前躯体、乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物银颗粒的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行表征,同时根据Mie散射理论对消光谱进行模拟计算。结果表明,同传统的一步化学还原法相比,利用热注入法制备的银纳米颗粒粒径分布更加均匀,分散性更好。所制备的银颗粒呈类球形,粒度约为20 nm,其共振吸收谱线同模拟计算的结果基本符合。