高效连续化制备3,4-二硝基吡唑工艺研究

为了解决3,4-二硝基吡唑(DNP)合成工艺繁琐、无法实现工业连续化生产以及热重排试剂毒性大、成本高等问题,以固体吡唑为原料,首次使用低沸点溶剂1,2-二氯乙烷作为热重排介质,并作为固体原料的良好溶剂以形成液液体系从而与微流控技术结合实现DNP的安全、高效以及连续化制备。其中N-硝化与C-硝化收率分别可达94.91%和92.12%,且通过对热重排反应温度、时间等因素进行优化,确定最佳反应条件为180℃保温反应4.5 h,其收率达95.0%,并对其反应动力学进行探究。该工艺具有无需分离中间产物、试剂便宜易得、毒性小、后处理方便、有望实现连续化工业生产等优势。