高效液相色谱法测定碘海醇注射液的含量

高效液相色谱法测定碘海醇注射液的含量广西壮族自治区药品检验所５３００２１滕南雁中国药品生物制品检定所北京１０００５０王维王瑾碘海醇（Ｉｏｈｅｘｏｌ）是一种非离子型Ｘ—ＣＴ造影剂，其注射液的含量测定报道有紫外法［１］。ＵＳＰ［２］中采用碱性条件下加强还...

HPLC测定羟基喜树碱及其注射液的含量

目的：采用高效液相色谱法测定羟基喜树碱及其注射液的含量。方法：用ＹＷＧＣ１８色谱柱，甲醇水（６０∶４０）为流动相，以倍他米松为内标，检测波长为２４６ｎｍ。结果：以峰面积计算，羟基喜树碱在１．８μｇ·ｍｌ－１～９．０μｇ·ｍｌ－１浓度范围内呈良好线性（ｒ＝０．９９９８），平均回收率为１００．７％，ＲＳＤ为１．４％。结论：本法专属性强，操作方便，结果准确。

建立检验实验室人员长期培训体系的实践与体会

本文根据ISO/IEC17025:2005国际标准中人员要素的相关内容,围绕本实验室在人员长期培训管理模式上的探索和实践,闸述了本实验室在人员培训过程中的实施系统化、规范化、制度化的新思路和新方法,总结了人员培训的管理对实验室自我完善、持续发展所起到的作用。

紫外吸收系数法测定小儿氨酚黄那敏颗粒含量的不确定度评定

目的:建立紫外吸收系数法测定小儿氨酚黄那敏颗粒含量的不确定度的评定方法。方法:通过紫外吸收系数法的数学公式模型,采用直接代入计算法进行评估,计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度。结果:评定了小儿氨酚黄那敏颗粒含量测定过程中各因素对测定结果的影响,计算测定结果的相对扩展不确定度为2.3%。结论:本测量不确定度的评定可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量测定结果的评价,对于在行政执法、商业贸易、维护权益等方面具有重要参考意义。

舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法研究

目的:建立舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法。方法:采用LC-MS/MS筛查非法添加镇静催眠药地西泮、氯硝西泮、艾司唑仑为阴性。一级质谱扫描图检出几个未知成分大峰,通过GC-MS法谱库检索推测出含有违法添加氯苯那敏,用马来酸氯苯那敏对照品进行确证。结果:应用本法检测出舒眠胶囊中违法添加的马来酸氯苯那敏每粒含2.7mg。结论:该法简便、快捷,灵敏度高、专属性强,可作为检测中药制剂及保健食品中非法掺入化学药马来酸氯苯那敏的有效手段。

离子色谱(IC)技术在化学药物分析中的应用

离子色谱法是当今发展速度最快的分析方法之一,其检测分析具有不受被测定成分光吸收特征的限制、操作快速灵敏、抗干扰能力强、结果准确可靠、少用有毒试剂等特点。本文介绍了离子色谱技术以及近年来在化学药物的质量控制、制药的应用情况,并对其在药物分析中发挥的作用进行了阐述。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%（v/v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1μg/L,定量限为0.4~8.0μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%,RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。

穿心莲片含量测定(薄层色谱扫描法)的测量不确定度评定

目的:建立穿心莲片含量测定(薄层色谱扫描法)的测量不确定度评定方法。方法:分析了穿心莲片含量测定不确定度的来源,评定了穿心莲片含量测定过程中对照品溶液浓度、供试品溶液浓度、平均片重、对照品峰面积、供试品峰面积等因素对穿心莲片含量测定不确定度的影响。结果:扩展不确定度 U_(95)为1.4mg,有效自由度 v_(eff)为17,相对扩展不确定度 U_(rel)为12%。结论:提供进一步研究的一种参考依据。

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量的测量不确定度

分析了高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量测量不确定度的来源,评定了马来酸氯苯那敏含量测量过程中测量的重复性、天平、吸管、容量瓶、马来酸氯苯那敏对照品的纯度、对照品色谱峰面积和供试品色谱峰面积等因素对马来酸氯苯那敏含量测定不确定度的影响,计算得测定结果的相对扩展不确定度为2.0%。

HPLC测定益肤乐中蛇床子素的含量

目的 用高效液相色谱法测定益肤乐中蛇床子素的含量。方法 固定相用ODS柱 ,流动相为乙腈 -水(5 2∶4 8) ;检测波长 32 2nm。结果 蛇床子素在 0 0 0 3～ 0 0 2 5mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系 (Y =6 72 78X -32 0 35 ,r =0 9996 ) ,回收率为 10 1 5 % ,RSD =1 3%。结论 该法能使干扰峰与蛇床子素峰完全分离 ,专属性强。

HPLC法测定司坦唑醇片的含量

目的:建立HPLC法测定司坦唑醇片的含量。方法:色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(75:25);流速为1.0 ml·min^(-1);检测波长为224 nm。结果:司坦唑醇进样量在0.09～4.55μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为101.0%,RSD为1.63%(n=9)。结论:该法简便、准确,适用于司坦唑醇片的质量控制。

丹皮酚片的溶出度测定

目的:建立丹皮酚片的溶出度测定方法。方法:以水作为溶出介质,按转篮法操作,转速120 r/min,用UV法测定,波长274 nm;绘制丹皮酚片的累积溶出度曲线。结果:溶出时间50 min时,丹皮酚片的溶出度达到90%以上。结论:本方法灵敏、简便、准确、快速。

离子色谱法测定中药西瓜霜硫酸盐的含量

目的:建立离子色谱法测定中药西瓜霜硫酸盐的含量。方法:采用IonPac(AS11-HC色谱柱和DIONEXA SRS(300 4-mm抑制器,以30 mmo.lL-1氢氧化钠为淋洗液,流速为1.0 mL.m in-1,进样量100μL,电导检测器进行检测,西瓜霜的含量以硫酸钠计。结果:硫酸钠进样量在1.1～111.7μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);平均加样回收率为99.9%(n=9)。结论:本方法操作简单,灵敏度和准确性较高,可用于西瓜霜的质量控制。

广西地区市售食用植物油和大米中黄曲霉毒素B1的采样调查和分析

目的:采集广西区内超市、市场、集市销售的食用植物油和大米,进行黄曲霉毒素B1的污染情况调查,了解广西地区市售食用植物油和大米黄曲霉毒素B1中污染状况,对其潜在的危害进行分析。方法:采用国家标准测定方法(ELISA)进行黄曲霉毒素B1的含量测定。结果:食用植物油中黄曲霉毒素B1(AFT阳性)污染量在2μg/kg至160μg/kg,超标率为35.7%;检出大米中黄曲霉毒素B1(AFT阳性)污染量为1μg/kg,符合国家规定。结论:样本中食用植物油含黄曲霉毒素B1显示存在一定的食品安全风险,大米情况较好。

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。

HPLC法测定氯氮平原料中有关物质的含量

目的:建立测定氯氮平原料中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶25,℃流。动考相察为了甲3醇个-水厂(家2090批m氯L水氮中平含原三料乙中胺有关0.7物5质mL的)=含7量0。∶30结,检果测:氯波氮长平为主2峰57与nm杂,质流峰速可为有1.0效m分L·离m,i经n-专1,进属样性量试为验、2定0μ量L,限柱、温耐为用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行,检出限为0.268ng。氯氮平原料中单一最大杂质含量均在0.5%以下,且杂质的总量不超过0.6%。结论:该方法简便可靠、专属性强,可用于氯氮平原料中有关物质的控制检查。

荧光分光光度法测定布美他尼片的溶出度

荧光分光光度法测定布美他尼片的溶出度滕南雁，陶宙（广西药品检验所，南宁５３００２１）布美他尼（Ｂｕｍｅｔａｎｉｄｅ）是一种强效利尿药，它具有起效迅速、作用短暂的特点。在中国药典、美国药典，日本药局方中均有收载［２］［３］［４］。布美他尼片每片含量为１...

UV-标准曲线法测定赖氨酸磷酸氢钙片中赖氨酸含量不确定度评定

目的:建立UV-标准曲线法测定赖氨酸磷酸氢钙片中赖氨酸含量不确定度分析方法。方法:通过UV-标准曲线法的数学公式模型,采用直接代入计算法进行评估。结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的相对扩展不确定度为3.9%。结论:测量不确定度可用于对赖氨酸磷酸氢钙片中赖氨酸含量测定结果的评价,测量不确定度的评定对于使用和改进药品标准具有重要意义。