香兰素热稳定性及热分解过程机理研究

香兰素主要以愈创木酚-乙醛酸法合成,其粗品需要在较高温度下连续进行长时间的精馏纯化。长时间受热易导致香兰素的热分解,进而影响产品质量及收率。对香兰素的热稳定性及热分解机理进行了系统研究,综合运用高效液相色谱(HPLC)、X-射线粉末衍射(XRD)、综合热分析(TGDSC)以及气相色谱-质谱联用(GC-MS)等方法,研究香兰素在130~150℃下加热24 h过程中的纯度及其热分解产物。结果表明,在加热过程中,香兰素的晶型没有发生变化;随着加热温度的升高和加热时间的延长,香兰素热分解比例增加。在150℃加热24 h后,香兰素的热分解比例达到5%。在加热24 h后的香兰素样品中,香兰酸的含量明显增多。