酶法制备甘油二酯与甘油三酯的结晶特性研究

采用Lipozyme RM IM催化大豆油和棕榈油硬脂(熔点45℃)混合油与单甘酯(由大豆油、棕榈油硬脂和甘油合成)酯交换合成甘油二酯,并以此酶催化大豆油和棕榈油硬脂(熔点45℃)酯交换合成甘油三酯。采用差示扫描量热仪、脉冲核磁共振仪和偏光显微镜测定甘油二酯、甘油三酯以及甘油三酯中添加不同比例甘油二酯(10%、30%、50%和70%)的混合物的结晶和熔化性质。结果表明:脂肪酸组成接近的甘油二酯,初始结晶温度(28.14℃)和熔点(48.26℃)比甘油三酯初始结晶温度(8.51℃)和熔点(30.58℃)高。添加50%和70%的甘油二酯能够提高甘油三酯的熔点和初始结晶温度,而添加10%和30%的甘油二酯对其结晶影响较小。随着甘油二酯添加比例的增大,混合物的固体脂肪含量逐渐增加。添加50%和70%甘油二酯的混合物,在熔点温度附近时晶体为针状。

亚麻籽胶微波辅助提取与热水浸提方法比较研究

本研究通过单因素和正交优化试验分别确定了热水浸提与微波辅助提取两种方法提取亚麻籽胶的最佳工艺条件。结果表明,热水浸提法提取亚麻籽胶的最佳工艺为:温度80℃、时间6 h、料液比1:10、提取次数1次;该条件下亚麻籽胶得率为7.28%,所得的亚麻籽胶中,多糖质量分数为68.13%,蛋白质质量分数为10.21%。微波辅助提取的最佳工艺为:温度80℃、时间1 h、料液比1:10、输出功率600 W、搅拌速度900r/min、提取次数1次;该条件下亚麻籽胶得率为6.46%,其中多糖质量分数为63.13%,蛋白质质量分数为13.75%。通过扫描电镜对提胶前后亚麻籽表面微观形态分析表明,胶液的溶出会破坏亚麻籽表面,微波处理对亚麻籽表层结构破坏大于热水浸提。红外吸收光谱分析表明,所得提取物在1 410 cm^(-1)的C-H变角振动和2 930 cm^(-1)的C-H伸缩振动以及1 039 cm^(-1)的O-H变角振动,构成了糖环的特征吸收峰,证明获得的亚麻籽提取物为亚麻籽胶。

不同脂肪酶酶解奶油制备奶味香基的研究

选用Hansen calf lipase、Amano lipase A6、Lipozyme RM IM 3种脂肪酶对无水奶油进行适度酶解制备奶味香基。采用气相色谱分析了酶解奶油中游离脂肪酸组成,结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术对酶解奶油中的挥发性风味成分进行研究,并通过感官评价对酶解奶油进行风味剖面分析并对烘焙产品偏好性评定。结果表明:3种脂肪酶选择性酶解产生中短链脂肪酸的能力均较强,其中动物来源的Hansen calf lipase对中短链脂肪酸的选择性酶解能力最高,酶解奶油中短链脂肪酸相对含量为42.9%,且该酶解奶油和烘焙产品具有令人愉悦的奶味和干酪味;3种酶解奶油中的挥发性风味成分主要为脂肪酸、醛类、酮类、内酯类物质。

HPLC-ELSD和GC-FID测定中长链甘油三酯含量比较研究

采用间接法定量,建立了HPLC-ELSD外标法和GC-FID内标法测定中长链甘油三酯含量的方法,并对两种方法进行比较。结果表明:两种方法在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,HPLC-ELSD外标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为101.0%和99.5%,RSD分别为1.58%和1.62%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.8%±0.80%;GC-FID内标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为99.4%和99.6%,RSD分别为1.24%和2.03%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.5%±0.84%。说明两种分析方法均具有良好的精密度和重复性。HPLC-ELSD外标法的分析时间为43 min,GC-FID内标法分析时间仅需12.7 min。

HPLC外标法测定亚麻籽油中4种环肽含量的研究

以环肽标准样品定性,采用外标法定量,建立了HPLC测定亚麻籽油中环肽A、环肽C、环肽D和环肽E的方法。采用固相萃取法提取亚麻籽油中的环肽,用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长214 nm处进行检测,30 min内完成对4种环肽的分离检测。结果表明：该方法的线性范围为10-160μg/m L,相关系数大于等于0.999 5;环肽A、环肽C、环肽D、环肽E的平均加标回收率分别为94.62%、92.25%、84.07%和100.14%。用该方法测定不同工艺制取的亚麻籽油中环肽的含量,发现未经过精炼的亚麻籽油中环肽含量高于市售亚麻籽油的,其中,冷榨工艺比热榨工艺更能保留亚麻籽油中的环肽。

Lipozyme RM IM脂肪酶催化酸解制备MLM型结构脂质

采用脂肪酶Lipozyme RM IM催化辛酸、癸酸与大豆油进行酸解反应以制备MLM型结构脂质。通过单因素实验研究底物摩尔比、辛癸酸摩尔比、酶添加量、反应时间、反应温度和初始水分含量对酸解反应的影响。得到适合的反应条件为:底物摩尔比3∶1(总脂肪酸/大豆油),辛酸与癸酸摩尔比(辛酸/癸酸)2.5∶1,酶添加量7.5 wt%(基于底物总重),反应时间5 h,反应温度65℃,加水量1.0 wt%(基于底物总重),得到MLM结构脂脂肪酸组成中辛酸含量为20.0 wt%,癸酸含量为10.5 wt%,两者质量比为1.92。

高温气相色谱法分析油脂随机酯交换反应程度研究

以大豆油和极度氢化棕榈油为原料进行酯交换反应,利用高温气相色谱法分析反应前后各种三酰甘油组成的变化,研究了不同催化剂催化酯交换反应的酯交换率,从而评判催化剂催化效果。采用此方法,利用单因素试验对Lipozyme 435脂肪酶催化大豆油与极度氢化棕榈油酯交换的参数进行了研究,得到适合的反应条件为:反应温度90℃、反应时间4 h、加酶量4%(占油脂总质量)、大豆油与氢化棕榈油质量比4∶3。在此条件下反应随机酯交换率为98.3%。

强酸性阳离子交换树脂催化合成高纯度低聚甘油

生物柴油产业的发展提供了大量潜在廉价甘油副产品。甘油可制备低聚甘油,应用于食品、化妆品、医药、日化等领域。该文以甘油和缩水甘油为原料,在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成低聚甘油。通过正交试验优化反应参数,研究反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、底物摩尔比(甘油与缩水甘油摩尔比)对低聚甘油产量的影响。得到最优反应条件为:反应温度110℃、反应时间3 h、催化剂用量3 wt%(占底物总质量)、底物摩尔比1∶2。在此条件下低聚甘油的平均产率为69.22%。利用分子蒸馏对产物进行纯化,得到93.07%的高纯度低聚甘油产品。

核磁共振磷谱内标法测定磷脂酰胆碱的含量

采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81 521.742 Hz,脉冲宽度11.9μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行^(31)P-NMR的测定。以化学位移δ=-0.57×10^(-6)和-17.45×10^(-6)处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y=2.672x-0.037,相关系数为R^2=0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n=6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。

核磁共振氢谱法测定卵磷脂、溶血磷脂和甘油磷脂酰胆碱含量

利用核磁共振氢谱测定磷脂酶A1催化水解大豆卵磷脂后的样品中卵磷脂（PC）、溶血磷脂（LPC）、甘油磷脂酰胆碱（GPC）的相对含量。分别选取化学位移δ=4.40～4.50、4.14～4.16、3.76～3.83处的信号峰作为PC、LPC和GPC的特征性质子峰,并根据质子峰相对面积与物质的量的对应关系计算三者的相对含量。结果表明,PC、LPC、GPC的加标回收率分别为101.6%～107.0%、79.8%～92.4%、102.0%～107.1%,相对标准偏差（RSD）分别为1.6%～2.5%、3.6%～6.5%、5.6%～6.7%;精密度试验中PC、LPC、GPC的RSD分别为4.2%、3.5%、2.3%;对磷脂酶A1催化水解大豆卵磷脂4 h与8 h的两个样品进行检测,结果表明样品中PC、LPC、GPC的相对含量分别为71.2%、22.1%、6.7%;22.4%、0、77.6%。

亚麻籽环肽HPLC分析和氧化还原产物研究

对从天然亚麻籽中提取的粗环肽的组分和氧化还原性质进行探讨。采用HPLC测定亚麻籽粗环肽中环肽C（CLC）、环肽E（CLE）、环肽D（CLD）、环肽A（CLA）的含量，并通过还原的方法减少粗环肽中的环肽种类，以制备环肽单体。结果表明，环肽样品峰分离度良好，线性范围10～150μg／mL（环肽A的为10～100μg／mL），相关系数0．9990～0．9997。所测4种环肽的含量分别为CLC8．10％，CLE7．66％，CLD0．58％，CLA35．18％。粗环肽经过氧化或还原反应之后，其种类均发生改变。经HPLC定性分析，氧化后剩余6种环肽，还原后的环肽仅剩下4种，通过与已知峰对比，得知4种环肽分别为环肽B、环肽L、环肽A和环肽M，在C18分析柱上分离良好，以此为理论依据，采用Microsorb100-5C18制备柱（240mm×21．4mm），柱温30℃，流速5mL/min，70％乙腈溶液等度洗脱，在50min内可有效分离制备环肽单体。

基于棕榈油软脂的甘油二酯油结晶特性研究

采用Lipozyme 435脂肪酶催化棕榈油软脂与甘油进行酯交换反应制得两种不同甘油二酯含量(62.7%与82.6%)的甘油二酯油。通过差示扫描量热仪、X射线衍射仪等表征了两种产品的熔化结晶特性和晶型等物理特性,并通过Avrami方程对其等温结晶动力学进行了研究。结果表明:脂肪酸组成相似而纯度不同的甘油二酯油,纯度高的甘油二酯油的熔点、结晶起始点均高于纯度低的甘油二酯油。非等温结晶中,两者表现出相似的热力学性质。等温结晶中,两者成核方式均为异相成核,但存在两种晶体生长机制。此外,高纯度的甘油二酯油较低纯度的甘油二酯油含有更多的β'晶型,形成的结晶网络更加细腻。

HPLC-ELSD法测定酶解磷脂中甘油磷脂酰胆碱含量的研究

本研究建立了高效液相色谱-蒸发光散射法酶催化水解磷脂样品中的甘油磷脂酰胆碱(GPC)的方法。检测条件为:使用Alltech Silica色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,空气流速1.7 L/min。GPC为最后出峰的强极性组分,其保留时间为4.97 min,所得GPC标准曲线为Y=2.048 3 X+7.774 4,线性相关系数R2为0.991 4。检测限为6.3μg/mL(S/N=3),定量限为13.0μg/mL(S/N=10)。GPC的平均加标回收率为102.5%,RSD是2.2%(n=3),分析时间小于6 min。结果表明本方法分离效果好,检测结果准确、稳定,适用于酶催化水解磷脂样品中甘油磷脂酰胆碱的定量测定。

试析个人经历支持论证在雅思写作中的应用

雅思是著名的国际英语测试,然而国内考生的写作成绩往往不理想。在传统的雅思写作教学中,出于论证客观性和说服力等方面的原因,往往认为在Task 2(大作文)中不可以用个人经历来支持论证。然而,通过考察考试任务要求、评分标准和考试方建议、结合考官范文和在考场上的实际经验,说明以个人经历支持论证在雅思写作中完全可行。因此,在实际教学中可以向学生专门讲授这一论证方法,以提高写作论证能力和考试分数。

期刊论文在化学专业英语教学中的运用

专业英语是高等教育的重要组成部分。该文论述了如何选取英文期刊论文作为教科书之外的补充教学材料,及其在教学实践中的优势。文中说明了如何从相关的外文文献中学习专业英语技能,包括相关词汇、专业表达、同义替换、格式和语法、写作手法等语言技能,从而帮助学生为将来从事科研工作和在国际期刊上发表论文打好基础。其中,对于同义替换在化学专业英语中的意义和应用,尚未有文献报道。

二聚甘油亚油酸酯的分离纯化及其性质分析

采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析（TLC）对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱（HPLC-ELSD）和质谱（ESI-MS）对纯化组分进行定性分析。薄层层析（TLC）分离二聚甘油酯的理想条件为：点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇（96/4/2,V/V/V）展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为：2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液（96/4,V/V）,过硅胶层析柱（2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目）,以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇（96/4/0,95/3/2,96/4/5）为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明：随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。

三聚甘油脂肪酸酯对甘油二酯结晶特性的影响

甘油二酯(Diacylglycerol,DAG)是一种功能性油脂,可作为潜在的食品专用油脂,故对其结晶特性的研究具有重要的理论意义。在鼓泡式反应器无溶剂体系中,利用脂肪酶Lipozyme 435催化硬脂酸、油酸与甘油酯化反应制备甘油二酯。酯化产物经分子蒸馏纯化得到含量为78.39 wt%的甘油二酯。利用差示扫描量热仪、脉冲核磁共振仪、X射线衍射仪和偏光显微镜考察两种三聚甘油脂肪酸酯(Polyglycerol fatty acid ester,PGFE)对甘油二酯结晶特性的影响。结果表明,硬脂酸三聚甘油酯(PGFE1)对甘油二酯具有促进结晶作用;亚油酸三聚甘油酯(PGFE2)对甘油二酯具有抑制结晶作用,当PGFE2的含量由2%增加为10%时,其抑制作用变大。X射线衍射结果显示PGFE1对甘油二酯β′型晶型有稳定作用。偏光显微镜观察到PGFE1的添加使甘油二酯的晶体变得更为细腻。

大宗低值油脂高值化关键技术及产业化示范

项目以大宗低值油脂为原料,采用生物炼制手段,自主研发单甘酯、甘油二酯和生物柴油等高值化产品以及制造关键技术并进行产业化实施。主要研究内容包括:以天然大宗油脂为原料,研发生物酶法催化制造功能结构脂质(甘油二酯)关键技术和产品,以期改善人民油脂饮食结构,提咼人民健康水平;以大宗低值油脂(酸化油、涌水油、地沟油)为原料,研发生物柴油、生物润滑油等环境友好型新型化学品的高效催化转化和清洁生产技术,为能源和环保提供主要解决手段;以大宗低值油脂为原料,研发生物酶法和固体超强酸催化制造食品乳化剂(单甘酯)关键技术和产品。