风险管理模式下强化进口备案信息管理的意义

受风险管理理念的影响,行政备案作为一种“柔性”监管方式,与“刚柔并济”的监管战略更加契合,有利于形成全链条监管合力。因此,行政备案在各领域均得到了广泛运用。基于此,本文阐述了行政备案与药品进口备案,分析了风险管理理念下我国进口药品监督检验的现状,介绍了药品进口备案信息管理在进口药品监督检验中的具体应用,并以广州口岸为例,探讨了其进口药品风险管理的策略及成效,旨在通过加强药品进口备案信息管理,建立以数据为支撑、相互协作的闭环风险管理体系,保障我国药品进口的规范性和安全性。

不同数量的2kD富苯丙氨酸碱性短肽(BOP)和乙醇酸氧化酶结合

乙醇酸氧化酶(GO)只含40 kD亚基却具有多个等电点(pI).我们曾报告GO含40 kD酸性亚基和68 kD碱性亚基,组成3种GO同工酶[1～6].后来证实,68 kD亚基由14个2 kD富苯丙氨酸的碱性短肽(BOP)和40 kD亚基组成[7].现在进一步证实,不同数量的BOP和乙醇酸氧化酶结合,组成多种GO-BOP复合体GC.这些复合体具有不同的pI、乙醇酸氧化酶活性和吸收曲线,但SDS-PAGE和免疫反应相同.在低电压和短时间的醋酸薄膜电泳中,GO和BOP不会解离,GC呈现强碱性(pI>10.0);在高电压的毛细管等电聚焦电泳(cIEF)中,GO和BOP发生不同程度解离,导致GC不聚焦,或聚焦为不同带,pI为7.4/6.8/6.2/5.3.BOP存在于各种动植物和微生物以及血纤维蛋白原中.

4种蛋白质沉淀剂测定乳粉中非蛋白氮含量的效果

目的测定乳粉中非蛋白氮含量,比较4种蛋白质沉淀剂分离蛋白质和非蛋白含氮物质的效果。方法样品加水溶解后分别用15%三氯乙酸溶液、丙酮、20%乙酸铅溶液+3%草酸钾+7%磷酸氢二钠溶液、乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,过滤后取滤液进行消化定氮,同时在样品中加标三聚氰胺,检测计算回收率。结果三氯乙酸沉淀法的非蛋白氮含量为0.2036%±0.0002%,丙酮沉淀法的非蛋白氮含量为0.0981%±0.0050%,乙酸铅沉淀法的非蛋白氮含量为0.1372%±0.0012%,乙酸锌沉淀法的非蛋白氮含量为0.3466%±0.0100%。当10 g样品中加标量高于2 mg低于20 mg三聚氰胺时,三氯乙酸沉淀法的加标回收率最好。结论三氯乙酸沉淀法结果准确度和稳定性较其他3种方法更好,但受到加标量的影响,当10g样品加标79.2 mg时,三氯乙酸沉淀法加标回收率低且相对标准偏差较大,此时乙酸铅沉淀法的加标回收率优于三氯乙酸沉淀法。

亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。

关于GB/T21704-2008方法改进和适用范围的研究

目的改进GB/T21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出的方法,明确方法的适用范围。方法分别用10、20、30、40、50 mL三氯乙酸溶液沉淀10 mL样品中的蛋白质,过滤后测定滤液中非蛋白氮含量;加入10 mL水分别溶解2、4、8 mg三聚氰胺,分组加入7、8、9 mL三氯乙酸溶液,观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况;10 g样品中分别加标1、2、5、10、20 mg三聚氰胺,测定计算回收率确定仪器的检测限。结果样品中蛋白质含量低于20 g/100 g时,20 mL 15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质;三聚氰胺在三氯乙酸溶液中会逐渐析出,且三氯乙酸浓度越高,三聚氰胺溶解度越小,越容易析出;本实验中所用定氮仪最低可准确稳定检测2 mg三聚氰胺/10 g样品。结论方法改进后沉淀剂用量减半,可以节约试剂,在消化环节缩短加热时间,提高实验效率;三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2~20 mg三聚氰胺/10 g样品。

食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构发展而来的仿生农用药物,使用量仅次于有机磷农药。菊酯类农药对人体免疫、生殖、神经系统等多方面存在毒副作用,我国对其在食品中的残留限量作了严格的规定。随着剧毒、高毒农药禁用令的实施,加强食品中菊酯类农药残留监控显得更为重要,建立高效、快捷、准确测定食品中菊酯类农药残留的方法迫在眉睫。目前,QuEChERS法、微萃取、石墨烯技术等样品前处理技术,气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器分析技术及免疫标记法、化学分析快速检测法等快检技术成为了研究热点。本文主要综述了食品中菊酯类农药残留检测检测方法的前处理、色谱-质谱分析及快速检测技术应用的研究进展,并在此基础上结合食品安全监测的工作实际,对食品中菊酯类农药残留检测技术的发展趋势进行了展望。

检验检测机构现场文件控制的探索与优化

文件控制是体系运行的重要组成部分,随着检验检测行业的发展,检验检测机构现场文件管理遇到新的问题和挑战,探索文件受控管理的创新与优化,具有十分重要的现实意义。本文从分析检验检测机构现场文件管理存在的问题入手,围绕认证认可准则的要求,提出"源头把关、规范受控、开放渠道、双向管理、加强监督、落实要求"的检验现场文件控制方法,有效落实了"便于取用"、"确保有效"的管理要求,提升了受控文件现场管控能力。

食品中重金属镉的污染现状及其检测方法研究

本文主要对食品中重金属镉的污染现状作了简述,对目前食品中重金属镉的检测方法研究进行了综述,并对其发展方向进行展望,以期为食品中镉的控制和检测提供参考。

水产品中重金属的污染现状及其检测技术的研究

对水产品中重金属的污染现状及其检测技术进行研究。分析了水产品中重金属的污染现状,包括重金属的来源、种类及其危害,并分析和研究水产品中重金属的几种检测技术,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。

6S管理在食品安全监督抽检机构样品管理室中的应用

6S管理是一种成熟的、行之有效的管理模式,目前已被广泛应用于各行各业,大大提升了管理效能和工作效率。在对食品安全监督抽检工作要求越来越高的时代背景下,食品安全监督抽检机构样品管理室中引进6S管理模式十分必要。本文结合6S管理理念,分析了食品安全监督抽检机构样品管理室的运行特点,阐述了6S管理模式在样品管理中的具体应用,以期为食品安全监督抽检机构提供参考。

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法测定全氟烷基磺酸类化合物

以α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid,HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸、芥子酸3种常用基质作为基质,分析5种全氟烷基磺酸(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸)的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)信号,建立全氟烷基磺酸类化合物的MALDI-TOF MS快速检测方法,初步探究常用基质在负离子反射模式下产生的质谱峰及对待测物的干扰,为全氟烷基磺酸化合物MALDI-TOF MS定量分析及高通量检测方法的建立打下基础。以HCCA作为基质,建立了全氟辛烷磺酸的内标定量检测方法,解决了MALDI-TOF MS检测中定量难的问题。该研究结果表明,采用MALDI-TOF MS内标法测定水中全氟辛烷磺酸的重复性和灵敏度良好,在质量浓度为5~500 ng/mL时,线性相关系数R^(2)为0.9979,检出限为1 ng/mL,定量限为5 ng/mL,水样加标回收率为65%~106%,相对标准偏差为2.36%~17.7%,应用该方法检测水中的全氟辛烷磺酸,能有效实现环境水样中全氟辛烷磺酸的快速定量分析。