基于多元统计分析的川乌质量标志物研究

目的:建立川乌药材的指纹图谱,并进行多元统计分析。方法:采用DIAMAplatisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸溶液(三乙胺调pH=6.2)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:235 nm;建立川乌药材的指纹图谱,并进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果:建立了川乌的指纹图谱,共确定10个共有峰,指认6个成分,29批样品与对照图谱的相似度为0.959~0.995。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和聚类分析法能区分不同产地川乌样品。结论:建立的川乌HPLC指纹图谱结合多元统计分析方法可系统评价川乌药材的质量,为川乌的质量控制提供参考。

基于指纹图谱技术的车前子与混伪品的鉴别研究

目的利用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术鉴别车前子的伪品葶苈子、青葙子、茺蔚子、荆芥子、党参子,同时对不同比例的掺伪行为进行识别。方法采用Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1 mL·min^-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。以39批车前子为样本建立HPLC指纹图谱;利用液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)对其化学成分进行初步指认;将伪品与对照图谱比对,同时考察5%~20%掺伪行为的车前子指纹图谱的差异。结果构建了由10个共有峰组成的车前子高效液相色谱指纹图谱,同时采用LC-MS/MS技术对13个化学成分进行了指认,车前子及其混伪品在色谱峰的位置及相似度评价存在明显差异,指纹图谱技术能基本鉴别出10%以上的车前子掺伪行为。结论建立的车前子指纹图谱方法能有效鉴别车前子及其混伪品,可在车前子质量标准中增加指纹图谱鉴别,为车前子的质量控制提供更完善的方法。

刘寄奴质量标准研究

目的:制定中药刘寄奴的质量标准。方法:采用显微鉴别、薄层色谱法(TCL)对刘寄奴有效成分进行定性鉴别,同时对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等项目检查,对其质量进行控制。结论:得到质量标准为杂质≤4%,水分≤11.0%,总灰分≤7.0%,酸不溶性灰分≤1.0%,醇溶性浸出物≥20.0%。结论:该方法简单可靠,重复性强,可有效控制刘寄奴的质量。

HPLC法测定刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量

目的建立刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量测定方法。方法Agela Technologies C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(52院48院4)为流动相,流速院0.8ml/min,检测波长院322nm,柱温院40℃。结果7-甲氧基香豆素浓度在2.336~46.72ug/ml范围内,线性关系良好。回归方程为y=120.93x+7.9298,相关系数院R=1(n=6)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于刘寄奴中7-甲氧基香豆素的含量测定。

基于多元统计分析的车前子药材质量等级研究

目的以市场收集的48批车前子药材为研究对象,构建外观性状与内在质量相关联的车前子的质量等级评价手段。方法建立了车前子中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量测定方法并完成48批次的测定,同时对48批车前子药材进行了千粒重、长度、宽度、膨胀度、水分、总灰分、酸不溶性灰分的检测;运用主成分分析、偏最小二乘法分析、相关性分析、方差分析等多种数理统计手段,筛选分级指标进行车前子等级划分研究。结果经筛选认为千粒重、膨胀度、京尼平苷酸含量、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷总含量为车前子品质评价的关键指标,且外在指标(千粒重、膨胀度)与内在质量(京尼平苷酸含量、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷总含量)在0.01水平上呈显著性正相关,结合市场实际情况,制定了车前子一等、二等、统货的质量等级标准。结论该质量等级不仅从外观特性上对车前子进行了等级评价,同时也在其内在质量差异上进行了表征,满足了历代对于车前子“饱满者为佳”的判断规律,也为行业标准或国家标准的建立提供依据。