配合物[Co(Hdhpmy)(H2O)3]·3H2O的合成、晶体结构和荧光性质

用溶液法合成了钴的配合物[Co(Hdhpmy)(H2O)3]·3H2O(H3dhpmy=4,6-二羟基嘧啶-2-硫醇乙酸),对它进行了元素分析、红外光谱、荧光等表征,并用X-射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。标题配位聚合物晶体属正交晶系,Pca21空间群。弱的π-π相互作用将单分子连接成一维链状结构,而氢键使配合物形成三维网状结构。

2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

本文合成了2个镍配合物[Ni(mtyaa)2(H2O)4]·4(H2O)(1)和[Ni(4,4′-bipy)2(mtyaa)2(H2O)2]·2H2O(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和P21/n。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2中镍原子均采取六配位扭曲的八面体配位模式。在配合物1中配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水和游离水分子与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维层状结构。

2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文）

合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。

2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸稀土配合物的合成和晶体结构(英文)

由溶液法合成了2个稀土配合物{[Ln(Hmtyaa)3(H2O)2].H2O}n(Ln=Nd,1;Pr,2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。晶体结构表明:配合物1和2结构相同,都属于三斜晶系,P1空间群。配合物中金属离子均采取九配位模式,金属离子被配体桥连形成一维双链结构,该一维双链被氢键和π-π作用连接成二维层状结构。

温度、浓度对4-甲氧基苯甲酸镍配合物合成的影响

羧酸类配合物是一种新型功能性分子材料,近年来得到科学家的普遍关注。本文通过以4-甲氧基苯甲酸为配体与过渡金属镍离子利用溶剂热法合成配合物,总结了反应物的温度、浓度等因素在合成过程中对晶体生长的影响。

《无机及分析化学实验》课程教学改革的几点建议

化学实验是培养大学生形成科学思维与创造性能力的一种有效的科学方式。本文根据我院的实验教学实践,笔者从教学观念的转变、传统教学内容的调整、教学方法的改革等方面进行了相关的课程改革尝试,提高了实验教学效果,激发了学生的积极主动性。

邻碘苯甲酸镉配合物的合成及条件研究

文章使用邻碘苯甲酸配体与过渡金属镉离子合成配合物。按照改变单一变量的实验方法,通过改变反应溶液的pH来合成镉配合物,探讨邻碘苯甲酸镉配合物的生长与pH的关系。

3,6-二吡啶N-乙基咔唑的合成

该文以咔唑为原料,利用Suzuki偶联反应成功合成了3,6-二吡啶N-乙基咔唑.咔唑首先与溴乙烷发生取代反应生成N-乙基咔唑,然后与N-溴代丁二酰亚胺反应生成3,6-二溴代N-乙基咔唑,最后与吡啶-4-硼酸通过Suzuki偶联反应生成目标化合物.三步反应总收率为55.7%,并对目标产物进行了红外和核磁表征.

配合物｛[Ni(bpe)(Hmtyaa)_2(H_2O)_2]｝_n的合成和晶体结构

文章用2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸配体和1,2-顺(4-吡啶)乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni(bpe)(Hmtyaa)2(H2O)2]}n(1)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-顺(4-吡啶)乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征.配合物1属于单斜晶系C2/c空间群.X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式.bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构.

配合物{[Fe(4,4'-bipy)(H_2O)_4]·2(mtyaa)}_n的合成、晶体结构和性质

通过溶液法成功合成出了一个新的铁配合物{[Fe(4,4'-bipy)(H_2O)_4]·2(mtyaa)}_n(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子; 4,4'-bipy=4,4'-联吡啶),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物属于三斜晶系,P空间群。晶胞参数为:a=0.825 5(3) nm,b=1.164 1(4) nm,c=1.464 7(6) nm,α=92.962(6)°,β=96.206(7)°,γ=106.327(7)°,V=1.337 8(9) nm^3,Z=2,Dc=1.645 g/cm^3,F(000)=684,R_1=0.0377,wR_2=0.080 1。在配合物中Fe(Ⅱ)离子被4,4'-联吡啶配体连接形成一维链状结构,未配位的2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子游离在铁链之间。游离羧酸配体与配位水之间的氢键作用将链状结构连接成三维孔道结构。

具有纳米孔结构的配位聚合物[Co_2(HO-BDC)_2(bpe)_2(H_2O)_2]_n·n(py)·nH_2O的合成、晶体结构与热稳定性

在水-吡啶混合体系中,以5-羟基-1,3-苯二甲酸(简作HO-H2BDC )、1,2-二(4-吡啶)乙烷(简作bpe)为配体与Co(NO3)2·6H2O反应,培养出[Co2(HO-BDC)2(bpe)2( H2O)2]n·n(py)·nH2O(py =pyridine)的紫色单晶,该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1·0245(3) nm,b=1·1467(3) nm,c=1·2430(4)nm,α=68·915(5)°,β=67·163(4)°,γ=71·373(4)°,V=1·2279(6) nm3,Z=1,Mr=979·70,Dc=1·325Mg/m3,F(000)=506,μ=0·740 mm-1,R1=0·0515,wR2=0·1058.该配位聚合物中在ac平面上具有规则平行四边形纳米尺寸的孔,其孔径大小约为1·025 nm×1·354 nm,而且通过氢键相互作用连成具有双层结构的2D网络结构. TGA曲线表明,配位聚合物的失重发生在110 ～150℃之间,总失重约为80·1%,最终产物为Co2O3.

[Cd(HO-BDC)(phen)·H_2O]_n的合成和晶体结构研究

A novel coordination ploymer [Cd(HO-BDC)(phen)·H2O]n (where HO-BDC is 5-Hydroxyisophthalic acid and phen is 1,10-phenanthroline) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group P2/c, with a=0.876 4(2) nm, b=1.233 0(3) nm, c=1.761 2(4) nm, β=109.152(9)°, V=1.797 8(7) nm3, Z=4, Mr=490.73, Dc=1.813 g·cm-3, F(000)=976, μ=1.258 mm-1, the final R=0.043 8 and wR=0.098 9 for 2 880 observed reflections with I>2σ(I). The structural analysis shows that the complex has a one-dimensional chain structure. CCDC: 609770.

盐酸吡哆辛在聚对氨基苯磺酸修饰电极上的电化学行为与测定

通过电聚合法制备了聚对氨基苯磺酸（PABSA）修饰玻碳电极（GCE）,采用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了盐酸吡哆辛（VB6）在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,VB6在该修饰电极上的氧化电流显著增加,为裸电极上的7.5倍。在p H值3.0~6.5的醋酸缓冲溶液中,VB6在PABSA/GCE上的电极反应为吸附控制的一电子两质子的不可逆氧化反应。在优化条件下,使用DPV对VB6进行了定量检测,线性范围为0.04~100μmol/L,检出限为0.01μmol/L,是目前所报道的电化学方法测定VB6的最低检出限,相对平均偏差为3.1%（n=8）。采用本方法对维生素B6片中的VB6进行检测,回收率为106%~108%。

两个含5-甲基吡嗪-2-羧酸主族配合物的合成和晶体结构

本文以5-甲基吡嗪-2-羧酸(Hmpca)同Pb(NO3)2和Sr(NO3)2水热反应得到了2个配合物{[Pb2(mpca)4]·H2O}n(1)和{[Sr2(mpca)4(H2O)2]·H2O}n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶结构分析进行了表征。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P21/n和P21。在配合物1中,Pb(Ⅱ)的配位环境为扭曲的四方锥构型;在配合物2中,每个Sr(Ⅱ)与5个羧基氧,1个水分子和2个氮原子配位形成八配位的多面体构型,配合物1和2均是一维链状结构的化合物。在配合物1中游离的水分子与羧基氧之间的氢键作用将相邻的2条链连接成双链结构。配合物2中配位水和游离水分子与未配位的羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维平面结构。

含芳香羧酸金属配合物的合成条件研究

配位聚合物不仅具有迷人的结构,而且在化学分离、气体的存储、磁学、光学、催化等领域有着广阔的前景。芳香环羧酸含有大的π电子体系,利于电子的传递,此外,羧基配位模式丰富,易于构筑结构新颖的配合物。金属离子的配位模式,配体的种类是影响配合物结构和性质的决定因素,而反应物的配比、温度、浓度、pH值等因素在合成过程中起到一定的影响作用。本文利用三种含芳香环羧酸作为主配体,与过渡金属离子利用溶剂热和溶液法合成了几种配合物。我们利用红外光谱对配合物进行了表征,初步讨论了这类配合物的合成条件及规律。

[Gd(3-HPYA)3(H2O)]n的合成及其晶体结构

3-(3-吡啶基)丙烯酸(3-HPYA)配体与稀土金属离子钆(Gd)通过水热法合成了一种新的一维链状配位聚合物[Gd(3-HPYA)3(H2O)]n(1),其结构经IR,热重分析,元素分析和X-射衍单晶衍射仪表征。1属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=0.619 43(15)nm,b=1.270 00(3)nm,c=1.563 40(4)nm,α=111.728(4)°,β=90.330(4)°,γ=95.202(4)°,Z=2。1通过分子间的氢键堆积为三维网状结构。对1的热稳定性进行了研究。

一种银配合物的合成、晶体结构和荧光性质

用扩散法合成了一种新的银配合物—[Ag(mtyaa)]2·5(H2O)(mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重、荧光和粉末X射线衍射等表征。配合物属于三斜晶系,P 1空间群。晶胞参数为:a=0.8473(4)nm,b=1.0620(5)nm,c=1.2055(6)nm,α=102.321(8)°,β=99.951(9)°,γ=96.298(9)°,V=1.0317(9)nm3,Z=2,Dc=2.203 g/cm3,F(000)=676,R1=0.0670,wR2=0.1558。在配合物中mtyaa配体采取两种配位模式。四配位的银离子通过mtyaa的端机氮原子和硫原子桥连形成一个二维结构,此二维结构又通过大量的氢键形成三维网络结构。本文研究了标题配合物的荧光性能。荧光测试表明,配合物在350 nm波长的光激发下在467和492 nm出现了两个弱发射峰,在530 nm处出现了一个较宽的发射带。

[Pb(3-HPYA)_2]_n的合成及其晶体结构

3-(3-吡啶基)丙烯酸(3-HPYA)配体与过渡金属离子铅通过水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Pb(3-HPYA)2]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射仪表征。1属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数:a=1.032 3(3)nm,b=1.694 4(5)nm,c=0.864 9(3)nm,β=93.939(5),°Z=1.509 2(8)nm3,Z=4,M r=490.73,Dc=2.216 g.cm-3,F(000)=944,μ=11.200。

基于街道网络的城市设计策略——以金坛市儒林镇新镇区城市设计为例

空间句法理论通过对空间结构形态的量化分析来达到揭示其内在规律,这为当前的城市设计提供了有力的工具。在儒林镇新镇区城市设计项目中,项目组采用空间句法的分析手段对街道网络进行量化分析,并对设计成果进行验证,体现了对街道空间结构中隐藏规律的理解与运用。

二核铜配合物[{Cu(IBG)(2，2＇-bipy)·(H2O)}2·5H2O]n的合成、结构及性质研究

合成了一个新的铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·H_2O}_2·5H_2O]_n,(H2IBG=1,3-二苯酰氨基酸;2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并且通过单晶衍射、元素分析、红外和热重进行了表征.标题化合物属于正交晶系,P2c空间群,a=1.5335(2),b=2.3215(3),c=1.38333(19)nm,β=90.00°,V=4.9247(11)nm^3,Z=4.在化合物中,每个Cu(Ⅱ)离子与2,2'-联吡啶中的2个N原子,水分子中的1个O原子,以及羧基配体中的2个O原子配位,并形成扭曲的四角锥几何构型.2个相邻的Cu(Ⅱ)四角锥单元通过配体连接形成一维链状结构,该一维链通过氢键和π-π堆积作用形成三维网状结构.